[发明专利]爆轰合成金刚石的连续提纯工艺及其装置

说明书

本发明涉及爆轰合成金刚石的连续提纯工艺及其装置。爆轰合成金刚石的连续提纯工艺，将爆轰灰与纯度为95％‑98％浓硫酸混合成原料浆料，按一定的流量从底部或下部注入反应釜，50％‑60％高氯酸根据物料处理量从反应釜底部注入反应釜，混合搅拌充分发生氧化反应；反应物根据进料量和反应釜容量限定从底部或下部进入下一级反应釜中，从下一级反应釜底部补充高氯酸；经连续分级提纯直至物料颜色从黑色变为灰白色止。由于本发明采用了连续提纯的方法，提纯得到的金刚石干粉成品纯度高、品质均一，且由于每一级提纯加入高氯酸较间歇式提纯方法要少，因此该工艺安全可靠、经济环保，高氯酸利用率高，总用量减少。

技术领域

本发明涉及一种金刚石的提纯工艺，特别是涉及一种用炸药爆轰合成金刚石的连续提纯工艺及其装置。

背景技术

爆轰合成金刚石通常采用梯恩梯(TNT)、黑索金(RDX)、奥克拓金(HMX)等炸药及石墨等碳材料为原料，并在1个装有保护介质的密闭容器中进行爆轰反应，使未被氧化的自由碳原子在瞬时超高温高压作下转变为纳米或微米金刚石，爆轰反应完成后，收集含金刚石的爆轰灰进行提纯处理。

现有的提纯都采用酸洗氧化的方法，用于去除无定形碳、石墨和其他杂质，氧化过程采用高氯酸-硫酸(黄风雷，仝毅等，带废气处理的人工合成金刚石提纯系统，ZL200620133876.4)、硝酸-硫酸(徐康，薛群基等，合成金刚石中碳的纯化方法–滴酸法，CN1400162)、或硫酸-高锰酸钾(黄风雷，仝毅，浣石，纳米金刚石的提纯方法，CN1385366)结合氧化的方法。这些提纯方法均采用的是间歇反应，氧化剂(如常用的高氯酸)利用率较低，造成浪费，同时增加有害气体排放量(陈宏伟，全毅，动高压法合成金刚石技术中的环境和安全问题分析，安全与环境学报，第6卷第2期，2006年4月)，加重后处理负荷；规模化生产就需要多个反应釜并行反应，每个反应釜中的提纯反应是独立进行的，试剂的量虽然按规定比例添加，但由于实验设备和操作误差等一些不可抗因素，使得每个反应釜中的成品质量存在微小的差别。而且，由于反应釜数量多，加热阶段所需能耗高，反应阶段放出的热量散失也多，在夏季炎热天气中，加热装置和反应放出的热量使工作车间温度可高达40-50℃，工作环境恶劣。

发明内容

为克服上述提纯方法的不足，本发明提出了改善的爆轰合成金刚石提纯方法，采用连续提纯方法，提高了工作效率，减少了高氯酸的消耗量，也减少了热量排放。

为了实现上述目的，化学反应原理不变，将设备升级改善为连续多级提纯装置，该装置能够做到连续不断地进料，物料根据反应釜的容量限制自动进入下一级反应釜进行再一次氧化提纯反应，直到爆轰灰变成灰白色，经取样检验达标，停止反应，出料洗涤烘干，达到流水化生产。该装置将之前的独立间歇式反应改造成连续式多级反应，提高了工作效率，同样的反应物料所需的反应釜数量少，从而使反应放出的热量和高氯酸的消耗量也减少。

爆轰合成金刚石的连续提纯工艺，将爆轰灰与纯度为95％-98％浓硫酸混合成原料浆料，按一定的流量从底部或下部注入反应釜，50％-60％高氯酸根据物料处理量从反应釜底部注入反应釜，混合搅拌充分发生氧化反应；反应物根据进料量和反应釜容量限定从底部或下部进入下一级反应釜中，从下一级反应釜底部补充高氯酸；经连续分级提纯直至物料颜色从黑色变为灰白色止。

所述氧化反应的温度为200-320℃，其中各级反应釜之间的物料管道和储料罐都需要进行保温处理。

所述反应的时间指物料从进入第一级提纯反应器到完成反应离开最后一级反应器的停留时间，为1-6小时。

所述高氯酸是通过文丘里管由高速小流量压缩空气带入反应釜，所述原料浆料通过耐酸隔膜泵送入反应釜；所述氧化反应过程中挥发出的酸性气体通过冷凝回收液体后去尾气吸收。