[发明专利]一种聚苯醚合成中所使用溶剂的回收方法及其装置

权利要求书

1.一种回收聚苯醚合成中使用的溶剂的方法，其特征在于，包括：

步骤1：蒸发分离步骤，从溶剂存贮装置中将混合溶剂送入蒸发设备，蒸发形成溶剂蒸汽相和含低聚物的液相，蒸汽相冷凝成液相溶剂进入步骤2；

步骤2：萃取分离步骤，溶剂蒸汽相冷凝成的液相溶剂进入相分离设备，加入萃取剂，将非极性溶剂从极性溶剂中分离出来，形成两相，上层萃余相为非极性溶剂相，下层萃取相含有极性溶剂和萃取剂；

步骤3：共沸分离步骤，萃取相进入共沸分离设备，在设备顶部产生含有非极性溶剂的共沸物；

步骤4：精馏分离步骤，共沸分离设备底相进入精馏分离步骤，将极性溶剂和萃取剂分离；

优选，所述共沸操作条件为：控制塔顶共沸物的蒸出量为共沸设备的进料量的1％-12％质量百分比，优选1-9％质量百分比；

优选，所述非极性溶剂为甲苯；所述极性溶剂为甲醇；所述萃取剂为水；

优选，萃取剂的加入量与所述溶剂蒸汽相中的极性溶剂的质量比为(1～2):1。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1蒸发分离之前具有固液分离步骤，将混合溶剂中的固体杂质去除；

优选，所述固液分离采用过滤器；

优选，所述过滤器选自袋式、丝网或烧结管式的过滤器；

优选，所述过滤精度≤10um，更优选≤5um。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1中得到的溶剂蒸汽相在进入步骤2之前，进入精馏塔进行精馏，在精馏塔顶形成溶剂蒸汽相，以减少蒸汽相中夹带的低聚物；

优选，步骤1中得到的含低聚物的液相再进行一次以上的蒸馏，形成溶剂蒸汽相和含低聚物的液相，所述溶剂蒸汽相进入精馏塔进行精馏，在精馏塔顶形成溶剂蒸汽相；

优选，所述精馏塔是常压填料塔，操作温度为60-100℃；

优选，所述含低聚物的液相再进行的蒸馏在浓缩蒸馏器中进行，浓缩蒸馏的条件为：温度60-130℃；压力5-35KPa(G)。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，相分离的操作温度为20-50℃；

优选，所述相分离设备是液液离心机，在机内停留10-100秒；

优选，所述相分离设备是静态相分离器，在机内停留0.5-3h，优选1-2h。

5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤4中，先进行高压精馏分离：共沸分离后的底相进入高压精馏塔，塔顶分离得到极性溶剂，塔底得到极性溶剂和萃取剂的溶液；再进行常压精馏分离：高压精馏塔底溶液进入常压精馏塔，塔顶分离得到极性溶剂，塔底得到萃取剂；

或者，先进行常压精馏分离：共沸分离后的底相进入常压精馏塔，塔顶分离得到极性溶剂，塔底得到极性溶剂和萃取剂的溶液；再进行高压精馏分离：常压精馏塔底溶液进入高压精馏塔，塔顶分离得到极性溶剂，塔底得到萃取剂；

优选，所述常压精馏塔为填料塔，操作压力3-30KPa(G)，操作温度60-100℃；所述高压精馏塔为填料塔，操作压力0.3-0.6MPa(G)，操作温度105-150℃，优选110-140℃；

优选，在常压精馏塔的再沸器与高压精馏塔的冷凝器之间共用一个换热器实现热整合。

6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，共沸分离步骤中含有非极性溶剂的共沸物冷凝后返回蒸发分离步骤。

7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，萃取分离步骤得到的萃余相返回聚苯醚合成系统中使用。

8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤4精馏分离获得的萃取剂返回步骤2中循环使用。

9.一种用于回收聚苯醚合成中使用的溶剂的装置，其特征在于包括：溶剂存储设备，用于存储待回收的混合溶剂；蒸发分离设备，将混合溶剂与溶解于其中的低聚物蒸发分离；萃取分离设备，加入萃取剂，将非极性溶剂与极性溶剂分离；共沸分离设备，将极性溶剂中的非极性溶剂共沸分离，得到的共沸物返回溶剂存储设备；常压精馏塔和高压精馏塔，将极性溶剂和萃取剂进行分离，萃取剂返回萃取分离设备；还包括上述设备之间彼此连接的管线；任选包含固液分离设备，用于分离待回收的混合溶剂中的固体物；

优选，蒸发分离设备包括闪蒸塔、精馏塔和溶剂浓缩蒸馏器；或者，蒸发分离设备包括闪蒸塔和精馏塔；或者，蒸发分离设备包括闪蒸塔和溶剂浓缩蒸馏器；

优选，常压精馏塔再沸器与高压精馏塔冷凝器共用一个换热器。