[发明专利]一种聚苯醚合成中所使用溶剂的回收方法及其装置

说明书

本发明涉及一种聚苯醚合成过程中所使用的溶剂的回收方法及其装置，所述方法在常规萃取分离操作后增加了使用共沸塔，共沸蒸出萃取分离后水相中少量的甲苯的操作，并在回收水相中的甲醇时，使用常压分离塔和高压分离塔结合的双塔模式。所述方法回收的甲苯纯度提高，可作为聚苯醚合成溶剂循环使用，回收的甲醇纯度提高，可作为聚苯醚清洗溶剂循环使用，回收的水纯度提高，可作为萃取剂循环使用，同时极大降低了回收溶剂的能耗。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是涉及聚苯醚合成中所使用溶剂的回收方法及其装置。

背景技术

聚苯醚，可由酚类化合物，在氧气存在的条件下，在非极性溶剂、或极性和非极性混合溶剂中，采用含铜、锰或钴等氧化偶联聚合催化剂聚合得到。将聚合反应终止并分离出催化剂，将所得聚苯醚溶液加入到一种难溶聚苯醚的溶剂中，使聚苯醚沉淀析出。将沉淀析出的聚苯醚经固液分离，再经极性溶剂洗涤，干燥，即可得到聚苯醚粉末。非极性溶剂通常为芳烃类溶剂，是聚苯醚的易溶性溶剂，一般常用的是甲苯。极性溶剂通常为聚苯醚的难溶性溶剂，常用醇类溶剂，优选为甲醇。

聚苯醚制备过程中使用大量的极性与非极性溶剂，其中非极性溶剂是聚苯醚反应过程中所采用的溶剂，用量为聚苯醚单体质量的3-6倍。极性溶剂包括聚苯醚析出过程中的析出剂和聚苯醚洗涤中使用的洗涤剂，析出剂用量通常为聚苯醚质量的4-10倍；洗涤剂用量通常为聚苯醚质量的2-8倍。

聚苯醚生产过程中使用大量的溶剂。从经济和环保的角度出发，应该回收这些溶剂。但这些溶剂中含有细小的PPE粉体，溶解在溶剂中的低聚物，极性溶剂，非极性溶剂，少量的水等成分。如果要回收溶剂，则需要做到分别回收极性溶剂和非极性溶剂，去掉溶剂中低聚物等固体杂质。

在产业上，聚苯醚制备过程中，在聚苯醚固体沉淀分离后，需要进一步清洗，以减少聚苯醚中的杂质，同时降低聚苯醚中非极性溶剂的含量，尤其是甲苯的含量。从清洗效果角度考虑，应该尽量使用纯的洗涤剂，例如甲醇，进行清洗。从经济角度考虑，使用聚苯醚生产工艺中回收的甲醇进行清洗，也是可行的方案。但由于回收的甲醇中往往会含有超过2％浓度(通常是2-5％)的甲苯，将导致清洗后的聚苯醚中甲苯含量过高，降低了聚苯醚的玻璃化温度，容易使聚苯醚粘结到干燥机表面，而不易干燥。因此，如何降低回收的甲醇中甲苯的含量，进而降低在用回收的甲醇清洗聚苯醚后聚苯醚中甲苯含量，是业内追求的目标。

CN1164650C介绍了聚苯醚生产工艺中回收溶剂的过程，其中利用水作为萃取相，用于分离极性溶剂和非极性溶剂，即，分离甲醇和甲苯。萃取甲醇用的水经后续精馏分离后，循环利用。从萃取水相中精馏分离出的甲醇中仍溶解了部分甲苯，导致甲醇中甲苯含量超过3％，且甲苯含量呈现波动。

JP2016089115A中提出了通过向聚苯醚聚合过程中收集的溶剂中加入水进行萃取的方法，然后萃取水相进入分离塔进行分离。其结果是分离后得到的甲醇中仍然会含有非极性溶剂甲苯，含量超过3％，而且含量受萃取效果的影响常有波动。

此外，现有技术中，通常通过精馏的方式分离极性溶剂，但精馏能耗极大，如果要降低能耗则需要进一步对精馏工艺进行改进。

发明内容

本发明提供一种改进的回收聚苯醚合成中使用的溶剂的方法，其包括：

步骤1：蒸发分离步骤，从溶剂存贮装置中将混合溶剂送入蒸发设备，蒸发形成溶剂蒸汽相和含低聚物的液相，蒸汽相冷凝成液相溶剂进入步骤2。

步骤2：萃取分离步骤，溶剂蒸汽相冷凝成的液相溶剂进入相分离设备，加入萃取剂，将非极性溶剂从极性溶剂中分离出来，形成两相，上层萃余相为非极性溶剂相，下层萃取相含有极性溶剂和萃取剂。

步骤3：共沸分离步骤，萃取相进入共沸分离设备，在设备顶部产生含有非极性溶剂的共沸物。

步骤4：精馏分离步骤，共沸分离设备底相进入精馏分离步骤，将极性溶剂和萃取剂分离。