[发明专利]一种夹心结构的石墨烯/硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811469769.2 | 申请日: | 2018-12-04 |
公开(公告)号: | CN109546133B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 蒋仲庆;郝晓琼 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 顾伯兴 |
地址: | 310000 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 夹心 结构 石墨 硒化钼 掺杂 多孔 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种夹心结构的石墨烯/硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
一,将硒粉溶于水合肼,形成溶液A;
二,将氮掺杂多孔石墨烯、葡萄糖、钼酸盐溶解在水中,形成溶液B;
三,硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯的制备:将步骤一所得溶液A逐滴加入步骤二所得溶液B中,进行水热反应,之后洗涤、干燥、煅烧,制得硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯;其中,所述溶液B中钼的摩尔量与溶液A中硒的摩尔量配比为1:2;四,石墨烯/硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯的制备:将步骤三制得的硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯溶于水中,依次加入表面活性剂、氧化石墨烯溶液和还原剂,加热反应,将产物洗涤,干燥,热解,得到夹心结构的石墨烯/硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种夹心结构的石墨烯/硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述溶液A中硒的浓度为0.05-0.3mmol/mL。
3.根据权利要求1所述的一种夹心结构的石墨烯/硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤二中所述氮掺杂多孔石墨烯与葡萄糖的质量比为2:1-1:3。
4.根据权利要求1所述的一种夹心结构的石墨烯/硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤三中水热反应采用水热釜,反应温度为180-230℃,反应时间为7-13h;步骤四中所述硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯与氧化石墨烯的质量比是5:1~2:1,氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL-4mg/mL;加热反应的温度为80~105℃,加热反应的时间为4~7h。
5.根据权利要求1所述的一种夹心结构的石墨烯/硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,氮掺杂多孔石墨烯的制备方法为:a1,聚苯乙烯小球硬模版的制备:将苯乙烯和聚乙烯基吡咯烷酮均匀混合,无氧条件下,加入2,2’-偶氮二异丁基脒盐酸盐搅拌加热反应,得到白色液体产物;
a2,氮掺杂多孔石墨烯的制备:将氧化石墨烯和步骤a1得到白色液体产物加入酸溶液中混合均匀,加入三聚氰胺和过渡金属盐搅拌反应,加入还原试剂加热还原,之后经冷冻干燥、洗涤干燥、焙烧去核,得到氮掺杂多孔石墨烯。
6.根据权利要求5所述的一种夹心结构的石墨烯/硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤a2中的过渡金属盐为钴盐和铁盐,所述钴盐为Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O、(CH3CO2)2Co、CoCl2、CoSO4·7H2O、CoSO4·H2O中的一种或几种,所述铁盐为Fe3(SO4)2、FeCl3、Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的一种夹心结构的石墨烯/硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤a2中的还原试剂为尿素、N2H4·H2O、氨水中的一种或几种。
8.采用权利要求1-7任一项所述的方法制备的一种夹心结构的石墨烯/硒化钼/氮掺杂多孔石墨烯复合材料,其特征在于,结构单元包括基底的氮掺杂多孔石墨烯层,生长在基底上的硒化钼层,和位于硒化钼层上的作为外保护膜的石墨烯层。
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