[发明专利]一种聚醚合成保坍型聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将聚醚大单体与去离子水加入到反应釜中，在常温下搅拌使其溶化，备用；将不饱和羧酸类单体、不饱和酸羟基酯在水中充分混合后得到A液，备用；将还原剂、链转移剂与水充分混合后得到B液，备用；

(2)向步骤(1)中大单体水溶液中加入部分A液，搅拌均匀；

(3)向步骤(2)所得物中提前加入一定量的引发剂，然后滴加A液与B液，滴加完毕后继续反应0.5h；

(4)反应结束后加入碱液中和，将产物倒出，即得到保坍型聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚醚大单体C4(2+2)：300份；引发剂1.8～2.8份；A液100～160份，B液65～130份；碱液10-17份。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的聚醚大单体为不饱和聚醚C4(2+2)减水型聚醚EPEG，结构式为：CH2＝CH-O-C2H4O-(C2H4O)n-H，分子量为1200-4000。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶化在常温进行。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述A液包括以下重量份的组分：不饱和羧酸类小单体1.1-1.5份，不饱和酸羟基酯1～1.7份，水4～5份；所述B液包括以下重量份的组分：链转移剂2～4份，还原剂1份，水150～250份。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不饱和羧酸类小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、衣康酸、苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸中的一种或多种，所述不饱和酸羟基酯为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述还原剂为L-抗坏血酸、硫代硫酸钠、N,N-二乙基苯胺、N,N-二甲基苯胺中的一种或多种；所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述提前加入的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述A液的滴加时间为0.5～1h，B液的滴加时间为1-1.5h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述碱液为浓度30％的氢氧化钾、浓度30％的氢氧化钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种。