[发明专利]一种聚醚合成保坍型聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种新型聚醚常温合成保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将聚醚大单体与去离子水加到反应釜中，常温搅拌至溶化，备用；将不饱和羧酸类单体、不饱和酸羟基酯在水中充分混合得到A液，备用；将还原剂、链转移剂与水充分混合得到B液，备用；(2)向步骤(1)大单体水溶液中加入部分A液，搅拌均匀；(3)向步骤(2)所得物中提前加入部分引发剂，然后滴加A液与B液，滴加完毕后反应0.5h；(4)反应结束后加入碱液中和，即得到所述减水剂。本发明采用新型聚醚在常温下合成一种保坍减水剂，具有工艺流程简单，生产周期短等优点。所合成产物减水率高，绿色环保，保坍性能优异于同类产品，具有良好的市场前景。

技术领域

本发明涉及混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种新型聚醚EPEG合成保坍型聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

混凝土外加剂作为混凝土中除了水泥、砂、石、水，矿物掺和料之外的第六组分，在高性能混凝土的应用中扮演着重要的角色。随着地铁、隧道、高速公路、桥梁、码头等大型基础设施被广泛兴建，这更加增大了水泥外加剂的市场。

专利CN107337769A报道了一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，该方法在常温下进行反应，反应滴加2.5h-3h，滴加完之后保温2-3h，反应完毕后冷却加碱中和，即得所述的保坍型聚羧酸减水剂。该专利虽然采用在常温下进行反应，反应条件温和，并且不添加任何催化剂和有机溶剂，做到了绿色化生产；但是该专利所述的制备方法反应时间长，耗能较大，成本较高。

专利CN106396462A报道了一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，将炉甘石粉碎，加入无水乙醇在52℃下热搅拌处理，再加入聚环氧琥珀酸在65℃下热搅拌处理，然后加入干酪素溶液在80℃热搅拌处理，加入聚甲基丙烯酸与聚己二酸乙二醇酯热处理、超声处理、离心处理，取滤液、热搅拌处理即得。虽然该方法制得的减水剂具有较好的保坍性能与适应性，但是反应过程中温度较难控制，并且反应步骤繁琐，不利于工业生产，并且温度高，能耗大，成本较高。

保坍型聚羧酸减水剂是一种综合性能较好的减水剂品种，其具有保坍性能优异，分散性高，适应性好等产品特点，被广泛用于各大工程项目中。但是市场上的保坍型聚羧酸减水剂虽然具有较好的性能，但大部分制备过程繁琐，反应温度高，反应周期长，耗能较大，并且不够环保。本发明采用C4(2+2)新型聚醚大单体，研发了一种制备工艺简单，反应时间短，并且常温下就可发生反应，能耗低，环保无污染的高性能的新型保坍型聚羧酸减水剂。

发明内容

为克服现有技术存在的问题，本发明提供一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法。本发明提供以下技术方案：

一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将一定量的聚醚大单体与去离子水加入到反应釜中，在常温下搅拌使其溶化，按照配方量将不饱和羧酸类单体、不饱和酸羟基酯与水中充分混合后得到A液；将还原剂、链转移剂与水充分混合后得到B液。

2)待不饱和聚醚大单体(C4(2+2)减水型)完全溶于水后，向其加入部分配制好的A液，搅拌均匀；

3)向步骤(2)中匀速滴加剩余A液与B液，A液滴加时间为0.5-1.0h，B液滴加时间为1.0-1.5h.开始滴加之前会依据实验配比提前加入一定量的引发剂，滴加完毕后继续反应0.5h；

4)反应结束后加入适量碱液中和，将产物倒出，即得到一种采用新型聚醚合成的保坍型聚羧酸减水剂。

进一步的，所述聚醚大单体为300份；引发剂1.8～2.8份；A液100～160份，B液65～130份；碱液10-17份。其中，A液由以下重量份的组分组成：不饱和羧酸类小单体1.1-1.5份，不饱和酸羟基酯1～1.7份，水4～5份；B液由以下重量份的组分组成：链转移剂2～4份，还原剂1份，水150～250份。