[发明专利]制备超低褶皱密度石墨烯材料的方法有效
申请号: | 201811473682.2 | 申请日: | 2018-12-04 |
公开(公告)号: | CN109437169B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 刘庆彬;蔚翠;何泽召;高学栋;郭建超;周闯杰;冯志红 | 申请(专利权)人: | 中国电子科技集团公司第十三研究所 |
主分类号: | C01B32/186 | 分类号: | C01B32/186 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 郝伟 |
地址: | 050051 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 褶皱 密度 石墨 材料 方法 | ||
1.一种制备超低褶皱密度石墨烯材料的方法,其特征在于:在绝缘衬底上通过化学气相沉积进行石墨烯材料的生长,以氢气作为载气,通入气态碳源和氮气,通过梯度法控制生长条件制备超低褶皱密度石墨烯材料;所述梯度法具体为:
低温阶段:生长温度为1200-1400℃,气态碳源流量为0.001-0.02L/min,氢气流量为1-20L/min,C/H比0.01%-0.1%,氮气流量为0.5-1L/min,气体压力为500-1000mbar,持续时间1-20min;
升温阶段:在5-15min内将温度匀速升高30-200℃,气态碳源流量保持不变,降低氢气流量,C/H比匀速升至0.2%-1%,氮气流量匀速降至0.05-0.3L/min,气体压力匀速降至100-400mbar;
高温阶段:与低温阶段温差为30-200℃,气态碳源流量保持不变,C/H比0.2%-1%,氮气流量为0.05-0.3L/min,气体压力为100-400mbar,持续时间10-60min;
上述C/H比均为气态碳源和氢气的流量之比。
2.如权利要求1所述的制备超低褶皱密度石墨烯材料的方法,其特征在于:所述绝缘衬底为SiC衬底、蓝宝石衬底、金刚石衬底或类金刚石衬底。
3.如权利要求1所述的制备超低褶皱密度石墨烯材料的方法,其特征在于:所述绝缘衬底经清洗干燥后放入化学气相沉积设备中,抽真空至≤10-4mbar。
4.如权利要求3所述的制备超低褶皱密度石墨烯材料的方法,其特征在于:所述绝缘衬底的清洗干燥方法为:绝缘衬底分别用浓硫酸、王水和氢氟酸溶液加热清洗,去离子水冲洗,氮气枪吹干后放在防尘装置内,在烘箱中干燥。
5.如权利要求3所述的制备超低褶皱密度石墨烯材料的方法,其特征在于:将真空环境升温至500-1100℃,以去除衬底表面吸附气体。
6.如权利要求1所述的制备超低褶皱密度石墨烯材料的方法,其特征在于:所述气态碳源为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔或丙烷。
7.如权利要求1所述的制备超低褶皱密度石墨烯材料的方法,其特征在于:高温区生长过程结束后,停止氢气、气态碳源和氮气,通入氩气,保持压力不变,和高温阶段生长压力一致,在氩气环境下降至室温。
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