[发明专利]一种烃源岩可溶有机质轻烃组分快速分析方法有效
申请号: | 201811477530.X | 申请日: | 2018-12-05 |
公开(公告)号: | CN109374810B | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 吴应琴;王作栋;侯孝欢;刘艳红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北生态环境资源研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烃源岩 可溶 有机质 组分 快速 分析 方法 | ||
1.一种烃源岩可溶有机质轻烃组分快速分析方法,包括以下步骤:
⑴将烃源岩样品研磨过200目筛后,准确称取1~5mg研磨好的样品于热解杯中;
⑵用注射器吸入浓度为0.082mg/mL的C24D50标样和浓度为0.056mg/mL的全氘代菲标样,并加入到所述热解杯中;所述C24D50标样的质量根据烃源岩总有机质的质量的1/30~1/40加入;所述全氘代菲标样的质量根据烃源岩总有机质的质量的1/50~1/60加入;
⑶将加入样品及标样的所述热解杯放入通风橱,常温下放置5分钟后待标样溶剂完全挥发后,将所述热解杯放入热解炉准备热解;
⑷将多功能热解仪直接连接到气相色谱三重四极 杆质谱联用仪;所述气相色谱三重四极 杆质谱联用仪的色谱柱采用30 m × 0.25 mm × 0.25 μm 的Ultra Alloy Plus-5耐低温毛细管柱,载气为氦气,恒定流速1.1 mL/min;色谱柱箱升温条件为初始温度40℃恒定5 min,以 4℃/min 的升温速率从40℃升温至 290℃并保持30min;质谱离子源为EI 源,电离能为70eV,离子源温度为230℃,扫描的质量范围为10~650 amu;
⑸启动液氮冷阱 装置,调整冷阱 氮气流速使冷阱 温度恒定在-197±1℃;
⑹设定所述热解炉程序升温条件:热解装置预升温至60℃,然后将载着样品的热解杯推进热解炉,以20℃/min 的升温速率从60℃升温至 290℃并保持5 min;
⑺热解开始,热解气体进入冷阱 控温的毛细管柱并富集,设定热解程序结束后自动进入GC/MS/MS分析程序并进行分析;
⑻将产物的特征离子、相对保留时间及NIST 11谱库的检索相结合来确定化合物的组分。
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