[发明专利]一种烃源岩可溶有机质轻烃组分快速分析方法

说明书

本发明涉及一种烃源岩可溶有机质轻烃组分快速分析方法，该方法包括以下步骤：⑴准确称取研磨好的烃源岩样品于热解杯中；⑵用注射器吸入已知浓度的C₂₄D₅₀标样和全氘代菲标样，并加入到热解杯中；⑶将热解杯放入通风橱，待标样溶剂完全挥发后，将热解杯放入热解炉准备热解；⑷将多功能热解仪直接连接到气相色谱三重四级杆质谱联用仪；⑸启动液氮冷井装置；⑹设定热解炉程序升温条件；⑺热解开始，热解气体进入冷井控温的毛细管柱并富集，设定热解程序结束后自动进入GC/MS/MS分析程序并进行分析；⑻将产物的特征离子、相对保留时间及NIST 11谱库的检索相结合来确定化合物的组分。本发明可实现快速、准确地一次完成烃源岩可溶有机组分定性和定量分析。

技术领域

本发明涉及一种分析方法，尤其涉及一种烃源岩可溶有机质轻烃组分快速分析方法。

背景技术

烃源岩中可溶有机组分含烃类和非烃类生标化合物，而这些生标化合物指标是判识烃源岩沉积环境、成熟度、油气运移的主要途径。遗憾的是，目前仍然缺乏对烃源岩中轻烃组分高效、快速的检测方法。常规的检测仍是通过索氏抽提，先利用有机溶剂溶解出可溶有机质，再旋转蒸发去除有机溶剂，然后再用少量溶剂溶解后分析。由于在旋转蒸发去除有机溶剂过程中，溶液中的轻质组分（小于C₁₁的小分子烃类化合物）随着溶剂挥发被完全带走了，只剩下相对分子量大的化合物，这样就失去了烃源岩中有机组分的部分信息，从而不能全面地描述此烃源岩的性质。另外，常规定量分析烃源岩组分，需要经4步才能完成，第一步首先通过索氏抽提（72h），第二步提取液旋转蒸发(12h)，第三步可溶有机质定量，第四步加标样进入GC/MS分析(2h)，所以完成一个样品分析至少需要86h。且在第一步索氏抽提过程中，所需样品量一般为10~50g，至少得1g，否则提取可溶有机质量太少达不到色谱检测线。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种时间短、效率高的烃源岩可溶有机质轻烃组分快速分析方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种烃源岩可溶有机质轻烃组分快速分析方法，包括以下步骤：

⑴将烃源岩样品研磨过200目筛后，准确称取1~5mg研磨好的样品于热解杯中；

⑵用注射器吸入浓度为0.082mg/mL的C₂₄D₅₀标样和浓度为0.056mg/mL的全氘代菲标样，并加入到所述热解杯中；

⑶将加入样品及标样的所述热解杯放入通风橱，常温下放置5分钟后待标样溶剂完全挥发后，将所述热解杯放入热解炉准备热解；

⑷将多功能热解仪直接连接到气相色谱三重四级杆质谱联用仪；

⑸启动液氮冷井装置，调整冷井氮气流速使冷井温度恒定在-197±1℃；

⑹设定所述热解炉程序升温条件：热解装置预升温至60℃，然后将载着样品的热解杯推进热解炉，以20℃/min 的升温速率从60℃升温至 290℃并保持5 min；

⑺热解开始，热解气体进入冷井控温的毛细管柱并富集，设定热解程序结束后自动进入GC/MS/MS分析程序并进行分析；

⑻将产物的特征离子、相对保留时间及NIST 11谱库的检索相结合来确定化合物的组分。

所述步骤⑵中C₂₄D₅₀标样的质量根据烃源岩总有机质的质量的1/30~1/40加入。

所述步骤⑵中全氘代菲标样的质量根据烃源岩总有机质的质量的1/50~1/60加入。