[发明专利]HPLC测定马缨丹药材中山栀苷甲酯的方法在审
申请号: | 201811479202.3 | 申请日: | 2018-12-05 |
公开(公告)号: | CN111272910A | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
发明(设计)人: | 罗菲菲;叶惠煊;唐梦香;黄胜;陈艳明;徐向平;李振国 | 申请(专利权)人: | 九芝堂股份有限公司;海南九芝堂药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
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地址: | 410205 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | hplc 测定 丹药 中山 栀苷甲酯 方法 | ||
1.一种测定马缨丹药材中山栀苷甲酯的方法,包括如下步骤:
(1)对照品溶液的制备:
分别称取山栀苷甲酯对照品,置于容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成对照品溶液;
(2)供试品溶液的制备:
马缨丹药材供试品溶液的制备:取马缨丹药材,置锥形瓶中,加甲醇,称重,超声处理30min,放冷,再称定重量,用同种溶剂补重,摇匀,取续滤液,用微孔滤膜滤过,即得马缨丹药材供试品溶液;
(3)HPLC检测:
分别吸取步骤(1)和(2)所得的山栀苷甲酯对照品溶液和马缨丹药材供试品溶液,分别注入高效液相色谱仪中进行测定;
其中,色谱条件为:色谱柱为C18反相色谱柱;紫外检测器;柱温为35℃;检测波长为235~240nm;流动相A为超纯水,流动相B为乙腈,流速为0.9~1.0ml/min;分析时间45分钟;梯度洗脱程序为:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)对照品溶液的制备按照下述方法进行:
称取山栀苷甲酯对照品12.20mg置于25ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,制成对照品溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)供试品溶液的制备按照下述方法进行:
马缨丹药材供试品溶液的制备:
取马缨丹药材,粉碎,过3号筛,称取0.5g粉末,置锥形瓶中,加70%甲醇水溶液20mL,密塞,称重,超声处理30min,放冷,再称定重量,用同种溶剂补重,摇匀,用微孔滤膜过滤,取续滤液,即得马缨丹药材供试品溶液。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的色谱柱是柱长为250mm的C18反相色谱柱。
5.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中检测波长为235nm。
6.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中流速为0.9ml/min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中甲醇浓度为70%。
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