[发明专利]一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于：采用羟基诱导辅助溶剂热实现BiOBr和黑磷烯的界面共组装，得到界面结合紧密、可见光响应能力强、稳定性好且具有直接Z-型异质结特征的BiOBr/黑磷烯纳米复合材料，其制备方法步骤如下，

(1)取一定量的Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于适量的乙二醇中，超声20-60min；另取一定量的KBr溶于适量的乙二醇中，超声20-60min；

(2)在磁力搅拌作用下将KBr溶液逐滴加入Bi(NO₃)₃溶液中，滴加完毕后继续磁力搅拌0.5-2h；

(3)将步骤(2)得到的混合溶液置于水热釜中在一定的温度下进行溶剂热反应5-10h，冷却后将混合物用无水乙醇洗涤3次，后在烘箱中于一定温度下干燥8-24h得到花状BiOBr粉末；

(4)取一定量的黑磷块在氩气手套箱中充分研磨后得到黑磷片，取适量黑磷片放入充满氩气的锥形瓶中；

(5)向装有黑磷片的锥形瓶中加入适量的NMP并密封瓶口，在一定温度的冰浴条件下超声8-20h；

(6)将超声好的溶液经离心、洗涤后在真空环境及适宜的温度下干燥8-24h制得黑磷烯；

(7)将一定质量比的黑磷烯和BiOBr混合在适量NMP溶剂中，在一定温度的冰浴条件下超声10-24h后离心并用无水乙醇清洗沉淀除去NMP；

(8)将清洗干净的沉淀物置于水热釜中，用无水乙醇定容至60-90％的体积，于一定温度下溶剂热处理1-5h后取出并在一定温度下真空干燥7-18h后制得BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所用Bi(NO₃)₃·5H₂O的质量为1-10g，乙二醇的体积为20-80mL；所用KBr的质量为0.1-2g，乙二醇的体积为20-80mL。

3.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所用溶剂热反应的温度为80-200℃，烘箱干燥温度为40-100℃。

4.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中氩气锥形瓶内的黑磷片质量为0.01-0.2g。

5.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中锥形瓶内NMP的体积为10-50mL，控制冰浴的温度为0-15℃。

6.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中真空干燥的温度为40-90℃。

7.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中黑磷烯与BiOBr质量比为5-40％，控制冰浴的温度为0-15℃。

8.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中所用溶剂热反应的温度为40-120℃，真空干燥温度为30-110℃。