[发明专利]一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，采用羟基诱导辅助溶剂热界面共组装制备BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料，其技术方法步骤为：以Bi(NO₃)₃·5H₂O和KBr为原料，乙二醇为溶剂，采用溶剂热反应制备花状BiOBr；以黑磷块为原料，NMP为溶剂，采用超声剥离结合真空干燥制备黑磷烯；将BiOBr和黑磷烯在乙醇溶剂中进行溶剂热处理，利用羟基诱导辅助溶剂热界面共组装制备BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料。本发明优点：制备过程简单，生产成本低廉，所得的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料可见光响应能力强、界面耦合性好且具有直接Z‑型异质结的优点，有望应用于光催件降解有机污染物。

技术领域

本发明涉及环境污染控制技术领域，特别是涉及一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法。

背景技术

纳米BiOBr是一类新型的半导体材料，因其禁带宽度较小、可见光响应强等独特的特性，使其在光催化降解有机污染物方面具有较高的催化活性。目前，已有多种方法成功制备BiOBr纳米材料并有大量报道BiOBr降解有机污染物的研究，然而，受其可见光催化效率的限制，单独BiOBr纳米材料的实际应用相对较少。

为解决传统单一光催化材料光生电子和空穴易复合，以及它们的还原或氧化能力不足等关键科学问题，通过构建两种能带结构匹配且分别呈现氧化及还原型半导体以构成界面充分结合的异质结极其关键。而两种二维层状材料间在厚度方向上相比一维和三维材料而言具有最大的接触面积，从而保证异质结的充分接触。近年来，黑磷(BP)由于其各向异性的二维层状结构，高电荷载流子迁移率，具有随厚度可调的直接带隙，以及具有从紫外光到近红外光宽广的光谱吸收特性而备受关注。然而，黑磷具有较差的化学稳定性，在空气中容易发生氧化反应。而采用羟基诱导辅助溶剂热实现BiOBr和黑磷烯的界面共组装构建BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的工艺未见报道。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法。

本发明采用如下技术方案：一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，采用羟基诱导辅助溶剂热实现BiOBr和黑磷烯的界面共组装，得到界面结合紧密、可见光响应能力强、稳定性好且具有直接Z-型异质结特征的BiOBr/黑磷烯纳米复合材料，其制备方法步骤如下，

(1)取一定量的Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于适量的乙二醇中，超声20-60min；另取一定量的KBr溶于适量的乙二醇中，超声20-60min；

(2)在磁力搅拌作用下将KBr溶液逐滴加入Bi(NO₃)₃溶液中，滴加完毕后继续磁力搅拌0.5-2h；

(3)将步骤(2)得到的混合溶液置于水热釜中在一定的温度下进行溶剂热反应5-10h，冷却后将混合物用无水乙醇洗涤3次，后在烘箱中于一定温度下干燥8-24h得到花状BiOBr粉末；

(4)取一定量的黑磷块在氩气手套箱中充分研磨后得到黑磷片，取适量黑磷片放入充满氩气的锥形瓶中；

(5)向装有黑磷片的锥形瓶中加入适量的NMP并密封瓶口，在一定温度的冰浴条件下超声8-20h；

(6)将超声好的溶液经离心、洗涤后在真空环境及适宜的温度下干燥8-24h制得黑磷烯；

(7)将一定质量比的黑磷烯和BiOBr混合在适量NMP溶剂中，在一定温度的冰浴条件下超声10-24h后离心并用无水乙醇清洗沉淀除去NMP；

(8)将清洗干净的沉淀物置于水热釜中，用无水乙醇定容至60-90％的体积，于一定温度下溶剂热处理1-5h后取出并在一定温度下真空干燥7-18h后制得BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料。