[发明专利]一种盐酸法舒地尔的制备方法有效
申请号: | 201811486576.8 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109574992B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 崔海龙;马莉艳;王晓雪;石勇志;安晓敏;时惠峰;张炜 | 申请(专利权)人: | 河南润弘制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 胡云飞 |
地址: | 451100 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种盐酸法舒地尔的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将异喹啉-5-磺酰氯盐酸盐、高哌嗪和液氨在有机溶剂中于10~15℃反应2~4h,对反应后的反应体系用水萃取分离,油相分离物浓缩得到中间体;所述异喹啉-5-磺酰氯盐酸盐与液氨的质量比为30~60:33~45;
2)将步骤1)得到的中间体与盐酸进行成盐反应,即得。
2.根据权利要求1所述的盐酸法舒地尔的制备方法,其特征在于,步骤1)所述异喹啉-5-磺酰氯盐酸盐与高哌嗪的质量比为30~60:50~70。
3.根据权利要求1所述的盐酸法舒地尔的制备方法,其特征在于,步骤1)所述水萃取分离包括以下步骤:
a)在反应体系中加水混合,分液,水相与有机溶剂混合,分液,然后合并有机相;
b)将步骤a)中合并的有机相与水混合,调节pH为4.5~5.5,分液,得水相和有机相;
c)将步骤b)所得水相调节pH为8.0~9.5,然后与有机溶剂混合,分液,即得所述油相分离物。
4.根据权利要求3所述的盐酸法舒地尔的制备方法,其特征在于,步骤b)所述调节pH所用试剂为盐酸。
5.根据权利要求3所述的盐酸法舒地尔的制备方法,其特征在于,步骤c)所述调节pH所用试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。
6.根据权利要求1所述的盐酸法舒地尔的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述成盐反应包括如下步骤:将中间体的溶液与活性炭混合后固液分离,分离液与盐酸反应,得到粗品。
7.根据权利要求6所述的盐酸法舒地尔的制备方法,其特征在于,所述分离液与盐酸反应时反应体系的pH值为4.5~5.0。
8.根据权利要求6所述的盐酸法舒地尔的制备方法,其特征在于,所述粗品经过提纯处理,所述提纯处理包括:将粗品制成溶液并与活性炭混合,回流40~50min,固液分离,除去溶剂。
9.根据权利要求8所述的盐酸法舒地尔的制备方法,其特征在于,所述活性炭的质量为粗品质量的30%~50%。
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