[发明专利]一种4-(3;5-二叔丁基-4-羟苯基)取代的二氢香豆素衍生物及其制备方法在审
申请号: | 201811487377.9 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109734691A | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 吴琼;堵锡华;陈艳;史小琴;李桂林;杨爽;周仕强;董佳敏;刘影 | 申请(专利权)人: | 徐州工程学院 |
主分类号: | C07D311/20 | 分类号: | C07D311/20 |
代理公司: | 徐州市淮海专利事务所 32205 | 代理人: | 李妮 |
地址: | 221000 江苏省徐州市泉山区南三环*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氢香豆素 制备 薄层色谱法 二叔丁基 三甲基硅重氮甲烷 社会经济效益 有机溶剂体系 邻羟基苯基 亚甲基苯醌 反应条件 反应原料 分离提纯 简单安全 搅拌反应 制备过程 酞酸酐 羟苯基 甲醇 收率 催化剂 监测 | ||
1.一种4-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)取代的二氢香豆素衍生物,其特征在于,具有式3所示的结构式:
式中,R1选自氢或甲氧基,R2选自氢、甲氧基、溴中的一种,R3选自氢、甲氧基、甲基、叔丁基、氯、氟、溴中的一种,R4选自氢或氟,R5选自氢、甲基、氟中的一种。
2.一种权利要求1所述的4-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)取代的二氢香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,具体步骤是:在有机溶剂体系中,以式1化合物、式2化合物为反应原料,在30℃下搅拌反应16~96h,通过薄层色谱法监测反应完全之后,添加三甲基硅重氮甲烷和甲醇,再搅拌0.5h,待反应结束后通过薄层色谱法分离提纯,得到式3化合物;
所述式1化合物的结构式为式中,R1选自氢或甲氧基,R2选自氢、甲氧基、溴中的一种,R3选自氢、甲氧基、甲基、叔丁基、氯、氟、溴中的一种;
所述式2化合物的结构式为式中,R4选自氢或氟,R5选自氢、甲基、氟中的一种。
3.根据权利要求2所述的4-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)取代的二氢香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,所述式1化合物、式2化合物的摩尔比为1:3。
4.根据权利要求2或3所述的4-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)取代的二氢香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,所述式1化合物与所述三甲基硅重氮甲烷的摩尔体积比为1mmol:2mL,所述式1化合物与所述甲醇的摩尔体积比为1mmol:0.4mL。
5.根据权利要求2或3所述的4-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)取代的二氢香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为间二甲苯。
6.根据权利要求2或3所述的4-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)取代的二氢香豆素衍生物的制备方法,其特征在于,所述薄层色谱法使用的展开剂为石油醚/乙酸乙酯=4/1,V/V。
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