[发明专利]一种熔盐法制备四方相氧化锆纳米棒的方法

说明书

本发明公开了一种熔盐法制备四方相氧化锆纳米棒的方法，将摩尔数比为1:4的硝酸锆和氢氧化钾分别配成去离子水溶液，两者混合后将得到的沉淀溶液用超声处理，再将此沉淀溶液真空抽滤、烘干得到前驱体，将前驱体与作为熔盐的氯化钠研磨混合均匀，将混合物置于坩埚中，放入电炉中保温3h～8h，取出，冷却，冷却后的试样用去离子水清洗后烘干即可。本发明实现了采用熔盐法制备出四方相氧化锆纳米棒，具有工艺简单，纳米棒粉体的尺寸容易控制，成本低，不采用有机表面活性剂，无污染，易于实现规模化生产的优点，制备出的氧化锆纳米棒粉体因其独特的棒状结构，在电子、光学、航空航天、生物、陶瓷、机械、化学等领域有着更加广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种熔盐法制备四方相氧化锆纳米棒的方法。

背景技术

氧化锆是一种非常重要的功能材料，在电子、光学、航空航天、生物、陶瓷、耐火材料、机械、化学等领域有着广泛的应用。在不同温度下，氧化锆主要以三种同质异形体存在，如单斜相氧化锆、四方相氧化锆和立方相氧化锆，其中，四方相氧化锆或立方相氧化锆在催化材料、氧传感器及高温燃料电池等方面具有广阔的应用前景。纳米级氧化锆如纳米颗粒、纳米棒等具有新的物理性能，在许多领域有着潜在的应用，目前纳米级氧化锆的制备方法包括溶胶-凝胶法，共沉积法，水热合成法等，但目前的制备方法所得产物多为三斜相。

众所周知，具有特殊形貌的纳米晶体材料往往会表现出一些优异的性能，因此，制备出形貌新颖的四方相氧化锆纳米晶体，在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、形貌可控、易于实现工业化的熔盐法制备四方相氧化锆纳米棒的方法，所制备出的氧化锆纳米棒因其独特的棒状结构，在电子、光学、航空航天、生物、陶瓷、耐火材料、机械、化学等领域具有更加优异的性能，因而有着更加广泛的应用前景。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

依据本发明提出的一种熔盐法制备四方相氧化锆纳米棒的方法，其包括以下步骤：

(1)将硝酸锆配成溶液，调节溶液中锆离子的浓度为0.2～1.0mol/L；

(2)将氢氧化钾配成溶液，调节溶液中的钾离子的浓度为0.8～4.0mol/L；

(3)将步骤(1)制得的硝酸锆水溶液和步骤(2)制得的氢氧化钾水溶液混合，混合时硝酸锆和氢氧化钾的摩尔比为1:4，将得到的沉淀溶液用超声波超声10～30分钟，然后进行真空抽滤，将抽滤所得的固体产物烘干得到前驱体；

(4)将步骤(3)制得的前驱体与作为熔盐的氯化钠进行充分研磨，前驱体与氯化钠的重量比为1:4～1:10，将研磨后的混合物置于刚玉坩埚中，再将坩埚放入电炉中，在810～1000℃条件下保温3h～8h后，取出，冷却；

(5)将冷却后的试样用去离子水清洗后烘干，即得到结晶良好的四方相氧化锆纳米棒。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

前述的一种熔盐法制备四方相氧化锆纳米棒的方法，其中，所述的硝酸锆和氢氧化钾的纯度均不低于化学纯。

前述的一种熔盐法制备四方相氧化锆纳米棒的方法，其中，步骤(3)中超声的功率为500-1000W。

前述的一种熔盐法制备四方相氧化锆纳米棒的方法，其中，所得四方相氧化锆纳米棒的长度为100～200nm，直径约为20～50nm。

前述的一种熔盐法制备四方相氧化锆纳米棒的方法，其中，所得钼酸铅树枝状晶体可用于制备电子材料、光学材料、陶瓷材料、耐火材料等。

本发明的有益效果在于：