[发明专利]一种钼修饰氧化铁光电极的制备方法及表面改性方法有效

专利信息
申请号: 201811489730.7 申请日: 2018-12-06
公开(公告)号: CN109518206B 公开(公告)日: 2020-01-17
发明(设计)人: 钟俊;魏爱民 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C25B1/04 分类号: C25B1/04;C25B11/04;C25D3/12;C25D3/20
代理公司: 11391 北京智汇东方知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 薛峰;康正德
地址: 215123 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 反应釜 光电极 制备 加热 氧化铁 修饰 退火 表面改性 置入 冷却 取出 无机盐 前驱体溶液 光电催化 起始电压 导电面 光电流 矿化剂 朝上 改性 含钼 生长
【权利要求书】:

1.一种钼修饰氧化铁光电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将FTO导电玻璃以导电面朝上的方式置入反应釜,并向所述反应釜中加入含钼元素的前驱体溶液;其中,所述含钼元素的前驱体溶液为钼的无机盐与盐酸的水溶液;

将所述反应釜在80-180℃下加热4-7h,并待所述反应釜加热完毕冷却后取出所述FTO导电玻璃;

将所述FTO导电玻璃倾斜地置入盛有铁的无机盐和矿化剂水溶液的反应釜中,并将所述反应釜在60-100℃下加热2-5h,并待所述反应釜加热完毕冷却后取出所述FTO导电玻璃;其中,所述矿化剂为葡萄糖、硝酸钠和尿素中的一种或多种的组合;

将所述FTO导电玻璃在500-600℃下退火1-3h,再在700-800℃下退火10-30min,从而在所述FTO导电玻璃上生长钼修饰氧化铁光电极。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钼的无机盐为钼酸钠、钼酸铵或钼酸钡。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铁的无机盐为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硫酸亚铁和硫酸铁中的一种或多种的组合。

4.一种钼修饰氧化铁光电极的表面改性方法,其特征在于,包括如下步骤:

在一容器中加入硼氢化钠或氨硼烷粉末;

将生长有由权利要求1-3中任一项所述的制备方法制备获得的钼修饰氧化铁光电极的FTO导电玻璃以导电面朝下的方式盖在所述容器上;

将盖有所述FTO导电玻璃的所述容器在450-600℃下加热10-60min,以在所述FTO导电玻璃上获得氢气处理的钼修饰氧化铁光电极。

5.根据权利要求4所述的表面改性方法,其特征在于,所述表面改性方法还包括:

以含有铁的无机盐和镍的无机盐作为电解质溶液,采用光辅助的电化学沉积方法,将羟基氧化铁镍负载于氢气处理的钼修饰氧化铁光电极上。

6.根据权利要求5所述的表面改性方法,其特征在于,所述以含有铁的无机盐和镍的无机盐作为电解质溶液,采用光辅助的电化学沉积方法包括如下步骤:

以氢气处理的钼修饰氧化铁光电极作为工作电极,铂丝电极作为对电极,饱和Ag/AgCl电极作为参比电极,以含有铁的无机盐和镍的无机盐作为电解质溶液;

在AM1.5G模拟太阳光的照射下,对氢气处理的钼修饰氧化铁光电极进行线性伏安扫描,从而制备得到羟基氧化铁镍和氢气共处理的钼修饰氧化铁光电极。

7.根据权利要求5或6所述的表面改性方法,其特征在于,所述铁的无机盐为硝酸铁、氯化铁、磷酸铁、硫酸铁或氯化亚铁;

所述镍的无机盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍或磷酸镍。

8.根据权利要求7所述的表面改性方法,其特征在于,所述电解质溶液还包括金属氟化物和氧化剂。

9.根据权利要求8所述的表面改性方法,其特征在于,

所述金属氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化钡、氟化锂中的一种或多种的组合。

10.根据权利要求6所述的表面改性方法,其特征在于,所述线性伏安扫描的扫描电压为-0.5-0.5V,扫描速率为0.2V/s。

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