[发明专利]一种钼修饰氧化铁光电极的制备方法及表面改性方法有效

专利信息
申请号: 201811489730.7 申请日: 2018-12-06
公开(公告)号: CN109518206B 公开(公告)日: 2020-01-17
发明(设计)人: 钟俊;魏爱民 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C25B1/04 分类号: C25B1/04;C25B11/04;C25D3/12;C25D3/20
代理公司: 11391 北京智汇东方知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 薛峰;康正德
地址: 215123 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 反应釜 光电极 制备 加热 氧化铁 修饰 退火 表面改性 置入 冷却 取出 无机盐 前驱体溶液 光电催化 起始电压 导电面 光电流 矿化剂 朝上 改性 含钼 生长
【说明书】:

发明提供了一种钼修饰氧化铁光电极的制备方法及表面改性方法。该制备方法包括如下步骤:将FTO导电玻璃以导电面朝上的方式置入反应釜,并向所述反应釜中加入含钼元素的前驱体溶液;将所述反应釜在80‑180℃下加热4‑7h,并待所述反应釜加热完毕冷却后取出所述FTO导电玻璃;将所述FTO导电玻璃倾斜地置入盛有铁的无机盐和矿化剂水溶液的反应釜中,并将所述反应釜在60‑100℃下加热2‑5h,并待所述反应釜加热完毕冷却后取出所述FTO导电玻璃;将所述FTO导电玻璃在500‑600℃下退火1‑3h,再在700‑800℃下退火10‑30min,从而在所述FTO导电玻璃上生长钼修饰氧化铁光电极。上述制备方法以及改性方法极大地提高了Fe2O3光电极的光电流密度、降低了起始电压,从而极大地提升了光电极的光电催化性能。

技术领域

本发明涉及材料技术领域,尤其涉及一种钼修饰氧化铁光电极的制备方法及表面改性方法。

背景技术

近几十年来,随着煤、石油、天然气等化石能源的日渐枯竭和与之伴随的环境污染问题的日益严峻,人类社会的可持续发展受到了严重的威胁,开发清洁的可再生能源已经迫在眉睫。作为清洁能源中的一种,氢能因其具有高燃烧值、高效率和环境友好的特点而被人们认为是解决能源危机和环境问题的最理想替代能源之一。然而,目前氢气的大规模获取主要来自于煤、石油与天然气的重整,这种产氢方式虽然工艺成熟但成本高昂、污染环境,因而寻求绿色、经济、环保的产氢方法势在必行。与此同时,因为具有清洁无污染、分布广泛、取之不尽和用之不竭的优点,太阳能越来越受到人们的重视并开始在现有的能源结构中扮演重要的角色。因此,以半导体纳米材料为催化剂,以太阳能为能量来源的光电催化分解水产氢技术将是未来人类大规模获取氢能的最佳途径之一。

在众多的半导体光催化材料中,α相三氧化二铁(α-Fe2O3)纳米材料的禁带宽度窄(2.0-2.2eV),对太阳光中的紫外光和可见光均具有良好的光电化学响应,而且纳米α-Fe2O3还具有光电催化性能稳定、来源丰富、对环境友好和价格低廉的优点。理论研究表明纳米α-Fe2O3光电极的最大光生电流密度可达 12.6mA/cm2,相应的太阳能-氢能的转换效率可达15.5%。因此,α-Fe2O3纳米材料作为一种非常有前途的可见光光催化剂,已经成为半导体光电催化分解水产氢领域的研究热点之一。

然而,尽管α-Fe2O3半导体材料具有众多独特的优点,但在大气质量为1.5 (AM1.5)的模拟太阳光的照射下,现今报道的最高太阳能-化学能的转化效率仍不超过3%,其光电催化分解水的相关研究也尚处于实验室研究阶段。

发明内容

本发明的一个目的是要解决现有的太阳能-化学能的转化效率仍不超过 3%的技术问题。

本发明的另一个目的是要解决目前对氧化铁光电极修饰以及改性之前与之后的形貌发生较大变化的技术问题。

特别地,本发明提供了一种钼修饰氧化铁光电极的制备方法,包括如下步骤:

将FTO导电玻璃以导电面朝上的方式置入反应釜,并向所述反应釜中加入含钼元素的前驱体溶液;

将所述反应釜在80-180℃下加热4-7h,并待所述反应釜加热完毕冷却后取出所述FTO导电玻璃;

将所述FTO导电玻璃倾斜地置入盛有铁的无机盐和矿化剂水溶液的反应釜中,并将所述反应釜在60-100℃下加热2-5h,并待所述反应釜加热完毕冷却后取出所述FTO导电玻璃;

将所述FTO导电玻璃在500-600℃下退火1-3h,再在700-800℃下退火 10-30min,从而在所述FTO导电玻璃上生长钼修饰氧化铁光电极。

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