[发明专利]一种蒜氨酸的制备方法有效
申请号: | 201811493911.7 | 申请日: | 2018-12-07 |
公开(公告)号: | CN111285788B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 李敬;黄蕾;凡佩;朱程军;邢盼盼;李建华;苏海霞;王炯;左江 | 申请(专利权)人: | 武汉远大弘元股份有限公司 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02;C07C317/48 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;王卫彬 |
地址: | 430074 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨酸 制备 方法 | ||
1.一种蒜氨酸的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
在氨水或者氨气作用下,将如3所示的半胱氨酸和如4所示的烯丙基卤化物在混合溶剂中进行取代反应,得到如式2所示的脱氧蒜氨酸;
在微反应器中,将所述的如式2所示的脱氧蒜氨酸和氧化剂在溶剂中进行氧化反应,得到如式1所示的蒜氨酸,所述氧化剂与所述如式2所示的脱氧蒜氨酸的摩尔比值为0.9~1.2,
所述的取代反应中,所述如3所示的半胱氨酸为盐酸半胱氨酸或盐酸半胱氨酸一水合物,所述盐酸半胱氨酸或盐酸半胱氨酸一水合物不经过游离步骤,直接进行反应;用氨水或氨气调节反应液的pH值,当反应液的pH升至3左右时,将亚硫酸钠、碳酸钠与所述反应液搅拌至溶解,然后,将所述反应液继续调节pH至7~8继续反应,搅拌10~30min,检测反应完成后,将反应结束的后的反应液浓缩得到浓缩液,所述浓缩液不经过后处理,直接进行下步反应。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述微反应器的部件包括反应器模块、平流输送泵模块、电子温度计模块和高低温循环控制器模块;
和/或,所述氧化剂为双氧水、空气和氧气中的一种或多种;
和/或,所述氧化剂与所述如式2所示的脱氧蒜氨酸的摩尔比值为1.0~1.2;
和/或,所述如式2所示的脱氧蒜氨酸以溶液的形式通入所述微反应器中进行反应;
和/或,所述氧化剂的流速为4~20ml/min;
和/或,所述溶剂为水和/或醇类溶剂;
和/或,所述氧化反应的温度为20~40℃;
和/或,所述氧化反应的时间为1~20min。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,
所述氧化剂的流速为4~7ml/min;
和/或,所述氧化反应的温度为27~35℃;
和/或,所述氧化反应的时间为1~10min。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的时间为1~3min。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应器模块为玻璃反应器模块或石英反应器模块;
和/或,当所述如式2所示的脱氧蒜氨酸以溶液的形式通入所述微反应器中进行反应时,所述溶液的流速为1~45ml/min;
和/或,当所述氧化剂为双氧水时,所述氧化剂的浓度为1%~50%,所述百分比为质量百分比;
和/或,所述氧化反应中,所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,当所述如式2所示的脱氧蒜氨酸以溶液的形式通入所述微反应器中进行反应时,所述溶液的流速为2~20ml/min。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,当所述如式2所示的脱氧蒜氨酸以溶液的形式通入所述微反应器中进行反应时,所述溶液的流速为15~25ml/min。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,当所述氧化剂为氧气和/或空气时,所述反应器模块为石英反应器模块,并在所述反应器模块处设置紫外灯,所述紫外灯的紫外线光源照射波长为250~420纳米,所述石英反应器模块的透光率为>90%;
和/或,当所述氧化剂为双氧水时,所述氧化剂的浓度为6%~40%,所述百分比为质量百分比;
和/或,所述氧化反应中,当所述醇类溶剂为乙醇时,所述乙醇为95%乙醇的水溶液,所述百分比为体积百分比。
9.如权利要求1~8任一项所述的制备方法,其特征在于,
所述氧化反应结束后,还包括以下后处理步骤:将反应液的pH值调节至5.0~5.5、重结晶、过滤和干燥。
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