[发明专利]一种酞菁锌的制备方法在审
| 申请号： | 201811494730.6 | 申请日： | 2018-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN109400614A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 罗书平 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴市上虞*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酞菁锌 液体计量泵 邻苯二腈 液体流量 原料储罐 溶剂 储罐 料液 锌盐 制备 装入 微通道反应器 二水醋酸锌 打浆 析出 混合接头 减压抽滤 玛瑙碾钵 体积流量 微波系统 压力系统 冰盐浴 料液泵 摩尔比 收集罐 烘干 放入 淋洗 滤饼 投料 温控 析晶 停留 | ||
1.一种酞菁锌的制备方法，其特征在于，所述的制备方法按如下步骤进行：
①将邻苯二腈溶于溶剂中，装入原料储罐1中待用；
②将锌盐放入玛瑙碾钵，碾细，取一定量的锌盐溶于溶剂，装入原料储罐2中；
③开启温控和压力系统，设置反应温度和压力，开启微波系统。
④根据邻苯二腈与二水醋酸锌的摩尔比，计算投料的体积流量，设置液体计量泵1和液体计量泵2的流量，同时开启连接液体流量泵1和液体流量泵2，分别将储罐1和储罐2的溶液于Y型混合接头处混合后，进入微通道反应器。经过一段时间的停留反应，料液收集于收集罐中；
⑤将收集罐中的料液泵入结晶罐中，液降低至室温后，加入1:1体积的水，打浆，有大量固体析出。再将料液用冰盐浴降温至-5～0℃，搅拌析晶5小时。减压抽滤，滤饼用水淋洗，烘干得产物酞菁锌。
2.如权利要求1所述的一种酞菁锌的制备方法，其特征在于，步骤①和步骤②所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基丙酰胺、N-甲基吗啉等质子性溶剂中的一种或多种，优选的是步骤①和步骤②中的溶剂相同，且为N,N-二甲基甲酰胺；溶剂相对于邻苯二腈质量的体积用量为5～20mL/g，优选于10～12mL/g，更优选的是步骤①和步骤②中的溶剂用量相等。
3.如权利要求1所述的一种酞菁锌的制备方法，其特征在于，所述的锌盐为氯化锌、醋酸锌、三氟甲磺酸锌，双(三苯基磷)二氯化锌等，优选于醋酸锌。
4.如权利要求1所述的一种酞菁锌的制备方法，其特征在于，所述的邻苯二腈与锌盐的摩尔比为4：0.9～1.15，优选于4：1.05～1.1。
5.如权利要求1所述的一种酞菁锌的制备方法，其特征在于，所述的步骤③中的反应温度为60～150℃，优选110～130℃；反应压力为0～25bar，优选于10～15bar；微波强度为500～900W，优选于800W。
6.如权利要求1所述的一种酞菁锌的制备方法，其特征在于，所述的停留反应时间为10～30s，优选于20～25s。
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