[发明专利]从防已中提取防已甲素和防已乙素的方法在审
申请号: | 201811498299.2 | 申请日: | 2018-12-08 |
公开(公告)号: | CN109438460A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 向华 | 申请(专利权)人: | 长沙湘资生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/18 | 分类号: | C07D491/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410126 湖南省长沙市芙蓉区隆*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 防已 碳酸钠溶液溶解 过滤 丁醇萃取液 丁醇萃取 氢氧化钠 乙醇结晶 浓缩 盐酸 枯草芽孢杆菌 酵母菌 废水处理 浓缩液 生物碱 醇提 丁醇 取水 收率 发酵 | ||
1.一种从防已中提取防已甲素和防已乙素的方法,其具体步骤如下:
(1)干防已根粉碎,加入水至含水量达到30%~50%,加入枯草芽孢杆菌发酵2~3天,再加入酵母菌发酵2~3天,加60~80%乙醇溶液回流提取2次,每次2h,过滤,合并滤液,滤液在55℃~65℃减压浓缩至原有体积的1/10~/40得浓缩液;
(2)向浓缩液加入0.1mol/L盐酸至pH2.5~3,用两至四倍体积的丁醇进行萃取,得水相A和丁醇萃取液A;
(3)向丁醇萃取液A加入0.01mol/L氢氧化钠溶液至pH9~10,静置分层得溶液C(不含丁醇),用0.1mol/L盐酸至pH2.5~3,用两至四倍体积的丁醇进行萃取,得丁醇萃取液B;
(4)将丁醇萃取液B在50~65℃下减压浓缩至干,得干燥物A,再向其中加入1mol/L碳酸钠溶液进行溶解,过滤,加入乙醇至终浓度为60~70%,进行结晶得防已甲素;
(5)取水相A,加入0.01mol/L氢氧化钠溶液至pH9~10,用两至四倍体积的丁醇进行萃取,得丁醇萃取液D,
(6)将丁醇萃取液D在50~65℃下减压浓缩至干,得干燥物B,再向其中加入0.5~1mol/L碳酸钠溶液进行溶解,过滤,加入乙醇至终浓度为50~60%,进行结晶得防已乙素。
2.根据权利要求1的方法,所述过滤为陶瓷膜过滤1次,膜孔孔径大小为0.22μm。
3.根据权利要求1的方法,所述步骤(1)中加入枯草芽孢杆菌的量,按体积L/构树叶重量kg比为5~15:100;酵母菌的量,按体积L/构树叶重量kg比为5~15:100,发酵培养温度为28~30℃。
4.根据权利要求1的方法,步骤(1)所述加入60~80%乙醇溶液的量L与防已重量kg比为0.5~4:1。
5.根据权利要求1的方法,步骤(4)所述加入碳酸钠溶液的量,按体积L与干燥物A重量kg比为2~5:1。
6.根据权利要求1的方法,步骤(6)所述加入碳酸钠溶液的量,按体积L与干燥物B重量kg比为2~5:1。
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