[发明专利]一种手性磷酸盐催化合成联萘酚胺的方法有效
| 申请号： | 201811503192.2 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109535018B | 公开（公告）日： | 2021-07-27 |
| 发明（设计）人： | 谭斌;汪君;李绍玉 | 申请（专利权）人： | 南方科技大学 |
| 主分类号： | C07C215/86 | 分类号： | C07C215/86;C07C217/94;C07C213/02;C07C281/02 |
| 代理公司： | 深圳市深可信专利代理有限公司 44599 | 代理人： | 刘昌刚 |
| 地址： | 518055 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 磷酸盐 催化 合成 萘酚 方法 | ||
1.一种手性磷酸盐催化合成联萘酚胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：以手性磷酸或手性磷酸盐为催化剂，式A化合物和式B化合物反应，得到式C化合物：
其中，R1选自烷基或苄基，R2选自烷基、烷氧基、苯基、氰基、卤素，R3选自烷基、烷氧基、乙酰氧基、苯基、羧酸酯基、氰基、卤素、醛基；
所述手性磷酸选自
所述手性磷酸盐选自
其中，Ar选自4-苯基-苯基、4-三氟甲基-苯基、3,5-二三氟甲基-苯基、1-萘基、2-萘基、9-菲基、9-蒽基、4-(2-萘基)-苯基；M选自Na、Mg、Ca、Zn，x为1或2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述R1选自甲基、乙基、异丙基、苄基，R2选自甲基、甲氧基、苯基、氰基、氯、溴，R3选自甲基、甲氧基、乙酰氧基、苯基、羧酸甲酯基、氰基、溴、CHO。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述手性磷酸或手性磷酸盐的用量至少是3.25mol％。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应中加入InCl3、ScCl3、BiCl3、CeCl3、ZrCl4、CuCl2、NiCl2、MgCl2、YbCl3、ZnCl2、AgBArF、Zn(BArF)2(CH3CN)6中的一种或两种作为添加剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述添加剂的用量至少是2.5mol％。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为-30℃以上。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应以二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、甲苯或环己烷为溶剂，至少反应3h。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
化合物C经雷尼镍氢化得到联萘酚胺，
9.一种合成联萘酚胺的中间体，其特征在于，其结构为：
其中，R1选自烷基或苄基，R2选自烷基、烷氧基、苯基、氰基、卤素，R3选自烷基、烷氧基、乙酰氧基、苯基、羧酸酯基、氰基、卤素、醛基；
所述烷基含有1～20个碳原子；所述烷氧基中与氧原子相连的烷基含有1～20个碳原子；所述羧酸酯基指-C(O)O(烷基)，其中的烷基含有1～20个碳原子。
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