[发明专利]一种固相微萃取提取酒类中杂油醇的方法和应用有效

专利信息
申请号: 201811507259.X 申请日: 2018-12-11
公开(公告)号: CN109613147B 公开(公告)日: 2022-05-31
发明(设计)人: 李妍;刘漫漫;丁斌;王璐璐;王一校 申请(专利权)人: 天津师范大学
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/02
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 朱红星
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 固相微 萃取 提取 酒类 中杂油醇 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种固相微萃取提取酒类中杂油醇的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)萃取纤维的老化:选择UIO-66固相微萃取纤维,在第一次使用该萃取纤维前需将其在200 ℃下老化至无杂峰;

(2)取1μL的酒类样品于干净的25mL西林瓶中,盖上T型丁基胶塞并且用压盖器固定钳口铝盖以保证实验的气密性;

(3)固相微萃取过程选择的萃取时间为10 min,萃取温度为常温,解析时间为1 min,解析温度为200℃;

(4)样品的分析采用气相色谱进行定性定量分析;

(5)气相色谱分析条件为:采用AE-FFAP毛细管色谱柱,柱长30 m,内径0.32 mm,液膜厚度1.0µm;进样口温度:20℃;分流模式:分流;程序升温:50℃保持6 min,然后以10℃/min升到120℃,然后以20℃/min升到160℃,保持2min;检测器为FID,温度:250℃;其中所述的UIO-66固相微萃取纤维是按如下方法制得的:

(1)将一根5 µL无死体积微量进样器的不锈钢芯替换为长度为22cm,直径为300µm的不锈钢丝;

(2)将不锈钢丝末端3 cm长度的部分置于40℃ 的氢氟酸溶液中,腐蚀18 min;

用高纯水冲洗掉不锈钢丝末端多余的氢氟酸并置于60℃烘箱中待用;

(3)100 mg聚二甲基硅氧烷,50mg UIO-66,200 µL正硅酸四乙酸酯,400μL二氯甲烷,30μL 聚甲基氢硅氧烷,50μL三氟乙酸加入到1.5 mL 离心管中,涡旋5 min,最终制备为溶胶凝胶溶液;

(4)将步骤(2)中处理的不锈钢丝浸于上述已制备好的溶胶凝胶中5min,取出后再在60℃烘箱中烘1min中,插入不锈钢管,抽动套管2次,使涂层材料更加牢固同时控制涂层材料的厚度,再次将纤维放入烘箱中烘10 min;

此过程重复三次;

(5)将步骤(4)处理好的涂层纤维在氮气保护下老化2h,老化的温度为260℃,得到UIO-66固相微萃取纤维。

2.权利要求1所述的一种固相微萃取提取酒类中杂油醇的方法在有效降低基体干扰方面的应用。

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