[发明专利]一种聚磷酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201811509202.3 | 申请日: | 2018-12-11 |
公开(公告)号: | CN111302692B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 冉千平;李申桐;杨勇;周栋梁;严涵;黄振;舒鑫;张建纲 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司 |
主分类号: | C04B24/24 | 分类号: | C04B24/24;C08G79/04;C08G65/327;C04B103/30 |
代理公司: | 南京材智汇知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32449 | 代理人: | 杜甜甜 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚磷酸减水剂,其特征在于,所述聚磷酸减水剂的分子结构式如下:
其中x、y、z、m、n为结构单元数,且均为整数,具体地x=3~60、y=2~120、z=4~180、m=4~11、n=11~68,R表示2~6个碳原子的烷基;
所述聚磷酸减水剂的重均分子量为10000~60000。
2.根据权利要求1所述的一种聚磷酸减水剂,其特征在于,所述聚磷酸减水剂由磷酸聚醚、聚乙二醇、烷基二醇、磷酸化合物B和带水剂发生酯化脱水反应制得;
所述磷酸聚醚、聚乙二醇、烷基二醇、磷酸化合物B的摩尔比为1:1.5~3:0.2~2:1~4;所述带水剂的质量为反应体系总质量的50%;
所述磷酸聚醚由聚乙二醇单甲醚和磷酸化合物A按摩尔比为1:1.05~1.2通过酯化反应制备。
3.权利要求2所述的一种聚磷酸减水剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)磷酸聚醚的合成:反应瓶中加入聚乙二醇单甲醚和磷酸化合物A,在一定温度下,反应一段时间,即可得到磷酸聚醚;
步骤(1)所述反应温度为80~120℃,反应时间为6~12h;
(2)聚磷酸减水剂的制备:向步骤(1)制得的磷酸聚醚中加入聚乙二醇、烷基二醇、磷酸化合物B和带水剂,进行回流酯化脱水反应,反应结束后,减压蒸馏回收带水剂,即得所述聚磷酸减水剂;
步骤(2)反应温度为90~160℃,反应时间为12~24h。
4.根据权利要求3所述的一种聚磷酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述聚乙二醇单甲醚的重均分子量为500~3000;
步骤(2)中所述聚乙二醇的重均分子量200~500。
5.根据权利要求4所述的一种聚磷酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述烷基二醇选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,3-戊二醇、1,4-戊二醇、1,5-戊二醇、2,4-戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,2-己二醇、1,5-己二醇,1,6-己二醇中的任意一种或一种以上以任意比例混合;
所述磷酸化合物A选自磷酸、焦磷酸、多聚磷酸中的任意一种;
所述磷酸化合物B选自磷酸、焦磷酸、多聚磷酸中的任意一种;
所述带水剂为环己烷、甲苯、二甲苯中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的一种聚磷酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中除去带水剂后,固体产物直接用作减水剂使用或加入NaOH溶液中和稀释后使用;
所述NaOH溶液的用量以调节反应产物的pH值为6~8为宜。
7.权利要求2所述的一种聚磷酸减水剂的应用方法,其特征在于,所述聚磷酸减水剂的掺量为总胶凝材料质量的0.05%~0.3%,所述掺量为纯固体掺量,百分比为质量百分比。
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