[发明专利]一种甲基肼的制备工艺有效
申请号: | 201811509710.1 | 申请日: | 2018-12-11 |
公开(公告)号: | CN109503418B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 刘振强;刘新元;韩布兴;梁丙辰;王宇栋;白伟东;孟龙超;姜鹏鹏;孙美婷 | 申请(专利权)人: | 河北合佳医药科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C241/02 | 分类号: | C07C241/02;C07C243/14 |
代理公司: | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 | 代理人: | 侯迎新 |
地址: | 050000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 制备 工艺 | ||
1.一种甲基肼的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:(1)反应釜中加入一盐酸肼和甲醇,再加入水和催化剂硫酸肼,然后升温进行甲基化反应,得到甲基肼盐酸盐;
(2)反应后的料液直接降温分离催化剂和未反应的一盐酸肼,滤液经脱醇、游离、精馏过程,得到甲基肼;
甲醇的用量为一盐酸肼摩尔量的2~6倍,水的用量为控制体系水量为一盐酸肼固体重量的10%~40%,催化剂的用量为一盐酸肼摩尔量的5%~20%。
2.根据权利要求1所述的甲基肼的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中控制反应温度范围为50~100℃,反应时间为1~4h。
3.根据权利要求1所述的甲基肼的制备工艺,其特征在于:步骤(2)中降温分离的催化剂和未反应的一盐酸肼完全套用至步骤(1)中进行甲基化反应。
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