[发明专利]一种铀锆合金中锆及杂质元素含量的测定方法

权利要求书

1.一种铀锆合金中锆及杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、样品溶解；

(1)测定锆元素含量样品的溶解

准确称取0.1g试样，置于100mL的烧杯中，用1:3-1:4比例配制硝酸和盐酸的混酸溶液3mL溶解样品，至反应平稳后，逐滴加入0.3-0.5mL氢氟酸，至样品溶解完全后，加入0.5mL5％的硫酸溶液，蒸至2-5mL，取下冷却至室温；

(2)测定杂质元素含量样品的溶解

准确称取0.5g试样，置于100mL的烧杯中，用1:3-1:4比例配制硝酸和盐酸的混酸溶液5mL溶解样品，至反应平稳后，逐滴加入0.5-1.0mL氢氟酸，至样品溶解完全后，加入1mL5％的硫酸溶液，蒸至3-4mL，取下冷却至室温；

步骤二、萃取分离铀基体；

(1)测定锆元素含量样品的萃取分离铀基体

将步骤一中的第(1)步溶解好的试样，全部倒入已加有20-40mL萃取溶液的分液漏斗中，用6-10mL的5-8mol/L优级纯硝酸溶液分三次清洗烧杯中的剩余试样溶液，一并倒入分液漏斗中，摇动分液漏斗20-30秒后，静置3-5分钟，将水相转入100mL容量瓶中，用1-3mol/L的优级纯硝酸溶液定容至刻度，摇匀，有机相弃去；

(2)测定杂质元素含量样品的萃取分离铀基体

将将步骤一中的第(2)步溶解好的试样，全部倒入已加有10-20mL萃取溶液的分液漏斗中，用2-3mL的5mol/L-8mol/L优级纯硝酸溶液分三次清洗烧杯中的剩余试样溶液，一并倒入分液漏斗中，摇动分液漏斗20-30秒后，静置3-5分钟，将水相转入平衡好的色层柱中，用5mol/L-8mol/L优级纯硝酸溶液淋洗色层柱中的试样元素，接收10mL淋洗液，用于测定；

步骤三、样品测定；

(1)锆元素的测定

选择钇作为内标元素，其加入量为10μg/mL，随同标准与样品同时在ICP-AES上通过内标法进行测定；

(2)杂质元素的测定

在ICP-AES上，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液，通过多谱拟合校正法对Al、Fe、Cu、Ni、Cr、Mo、Co、Mn、Ti、Ca、Pb、Cd、Si、V、Hf、Sn、W、B、Nb、Li、Y元素进行计算。

2.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆及杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤一中，所述的盐酸，浓度为6-12mol/L。

3.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆及杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤一中，所述的硝酸，为经纯化后的浓硝酸。

4.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆及杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤二中，所述的萃取溶液为磷酸三丁酯与二甲苯以1:3的比例配制。

5.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆及杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤三中，所述的ICP-AES，采用PE公司生产的型号为Optima5300DV。

6.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆及杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤三中，所述的ICP-AES的工作条件，如表1所示，

表1 ICP-AES工作条件

项目	要求	项目	要求
RF发生器功率	1100-1300W	载气流量	0.80-0.85L/min
等离子气流量	14-16L/min	进样速度	1.2-1.8mL/min
辅助气流量	0.2-0.3L/min	观测方式	水平观测

。