[发明专利]一种铀锆合金中锆及杂质元素含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种铀锆合金中锆及杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、样品溶解；(1)测定锆元素含量样品的溶解；(2)测定杂质元素含量样品的溶解；步骤二、萃取分离铀基体；(1)测定锆元素含量样品的萃取分离铀基体；(2)测定杂质元素含量样品的萃取分离铀基体；步骤三、样品测定；(1)锆元素的测定；(2)杂质元素的测定。本发明成功建立了等离子体发射光谱法测定铀锆合金中组分及杂质元素含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定待测元素杂质的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。

技术领域

本发明属于化学检测领域，具体涉及一种铀锆合金中锆及杂质元素含量的测定方法。

背景技术

国内外关于铀锆合金的检测方法相对较少，且大部分主要是酸溶法，由于锆合金的难溶特性，适量氢氟酸的加入可以较好溶解样品，而氢氟酸的加入会对部分杂质元素的测定产生影响；同时如果将氢氟酸赶除易使元素锆水解，水解时部分杂质元素共沉淀而损失。因此，试样的溶解以及组分元素锆对其它杂质元素的干扰消除是检测方法建立的重点与难点，通过文献调研，现有文献中未见相关报道，也未见相应标准与专利。

铀锆合金由于导热性能好，易裂变，原子密度高，Zr热中子截面低，同时该合金在热循环中具有优良的耐腐蚀性能和尺寸稳定性，因次被认为是一种很有前途的金属。为了保证合金良好的各项性能，需要严格控制锆元素加入量与杂质元素含量，铀锆合金的主要成分是铀和锆，其它的化学成分有Al、Fe、Cu、Ni、Cr、Mo、Co、Mn、Ti、Ca、Pb、Cd、Si、V、Hf、Sn、W、B、Nb、Li、Y 21种，为了能够正确的指导工艺，为铀锆合金的检测奠定基础，本文采用电感耦合等离子体发射光谱分析技术对铀锆合金中的锆及21种杂质元素的测定方法进行了研究。

在方法建立时，遇到的技术问题主要有：样品溶解，铀体干扰的消除，组分元素锆对杂质元素检测影响的消除几方面。

发明内容

本发明的目的在于：根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立离了电感耦合等离子发射光谱法测定组分元素锆含量与21种杂质元素的检测方法，以满足科研、生产检测的需求。

本发明的技术方案如下：一种铀锆合金中锆及杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤一、样品溶解；

(1)测定锆元素含量样品的溶解

准确称取0.1g试样，置于100mL的烧杯中，用1:3-1:4比例配制硝酸和盐酸的混酸溶液3mL溶解样品，至反应平稳后，逐滴加入0.3-0.5mL氢氟酸，至样品溶解完全后，加入0.5mL5％的硫酸溶液，蒸至2-5mL，取下冷却至室温；

(2)测定杂质元素含量样品的溶解

准确称取0.5g试样，置于100mL的烧杯中，用1:3-1:4比例配制硝酸和盐酸的混酸溶液5mL溶解样品，至反应平稳后，逐滴加入0.5-1.0mL氢氟酸，至样品溶解完全后，加入1mL5％的硫酸溶液，蒸至3-4mL，取下冷却至室温；

步骤二、萃取分离铀基体；

(1)测定锆元素含量样品的萃取分离铀基体

将步骤一中的第(1)步溶解好的试样，全部倒入已加有20-40mL萃取溶液的分液漏斗中，用6-10mL的5-8mol/L优级纯硝酸溶液分三次清洗烧杯中的剩余试样溶液，一并倒入分液漏斗中，摇动分液漏斗20-30秒后，静置3-5分钟，将水相转入100mL容量瓶中，用1-3mol/L的优级纯硝酸溶液定容至刻度，摇匀，有机相弃去；

(2)测定杂质元素含量样品的萃取分离铀基体