[发明专利]氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺及联合制备装备

权利要求书

1.一种氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

以锆英砂、还原剂碳、氯气、补热剂硅、氯化氢为原料制备氧化锆，制备氧化锆过程中分离出的气相物包括一氧化碳、氢气、氯化氢气相物，

以制备氧化锆过程中分离出的气相物为原料制备甲基氯硅烷；

所述步骤具体为：

将锆英砂、还原剂碳、氯气、补热剂硅、氯化氢在第一反应器内混合，加热，其中，锆英砂、还原剂碳、氯气反应生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳，补热剂硅、氯气、氯化氢反应生成四氯化硅、氢气，得到第一气相混合物；

将第一气相混合物通过除氯器中的硅粉除去其中的氯化氢、氯气；

将除去氯化氢、氯气的第一气相混合物冷却分离出粗四氯化锆固体，将粗四氯化锆固体水解生成氧氯化锆，得到水解混合物，再将水解混合物通过蒸发、结晶、固液分离得到固体氧氯化锆，将固体氧氯化锆在第二反应器内加热得到氧化锆；

将分离出粗四氯化锆固体的第一气相混合物再通过四氯化硅作为淋洗液进行淋洗除去其中四氯化硅，得到第二气相混合物，第二气相物包括一氧化碳、氢气；

将第二气相混合物通入第三反应器，加压、加热，反应生成甲醇，得到第三气相混合物；

将第三气相混合物通入第四反应器中，并向第四反应器中通入氯化氢，加热，甲醇与氯化氢反应生成一氯甲烷，得到第四气相混合物；

将第四气相混合物通入第五反应器中，并向第五反应器中通入硅粉，加热，一氯甲烷与硅粉反应生成甲基氯硅烷，得到第五气相混合物。

2.根据权利要求1所述的氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺，其特征在于，还包括以下步骤：

通过碳氢检测器检测通入到第三反应器中的气体中的碳与氢的摩尔比，若碳与氢的摩尔比大于预设的摩尔比，则向第三反应器中通入氢气，直到通入到第三反应器中的气体中的碳与氢的摩尔比为预设的摩尔比；若碳与氢的摩尔比小于预设的摩尔比，则减少第一反应炉中加入的氯化氢的量，直至通入到第三反应器中的气体中的碳与氢的摩尔比为预设的摩尔比。

3.根据权利要求2所述的氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺，其特征在于，碳与氢的预设的摩尔比为(1：4)～(1：5)。

4.根据权利要求1～3任意一项所述的氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺，其特征在于，第三反应器内加压的压力为5.0～6.0MPa，加热的温度为220～250℃。

5.根据权利要求1～3任意一项所述的氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺，其特征在于，还包括以下步骤：

将水解混合物通过蒸发得到的气相物、结晶得到的气相物、固液分离得到的液相物中的一种或几种通入解析塔中解析出氯化氢，将解析出的氯化氢作为通入第四反应器中的氯化氢的来源。

6.根据权利要求5所述的氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺，其特征在于，解析塔内解析的温度为40～60℃，压力为0.1～0.3MPa。

7.根据权利要求5所述的氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺，其特征在于，还包括以下步骤：

将水解混合物通过蒸发得到的气相物通入换热器作为热源，将水解混合物通入到换热器中换热升温，水解混合物经过换热器换热升温后再进行蒸发，水解混合物通过蒸发得到的气相物通过换热器换热降温后再通入到解析塔中进行解析。

8.根据权利要求5所述的氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺，其特征在于，还包括以下步骤：

将解析塔的气相出口排出的氯化氢进行冷却分离出其中的水，将除去水的氯化氢通入到第四反应器中。

9.根据权利要求1～3、6、7、8任意一项所述的氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺，其特征在于，在将水解混合物通过蒸发、结晶、固液分离得到固体氧氯化锆之前还包括以下步骤：

将水解混合物进行固液分离，除去其中的固体杂质。