[发明专利]氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺及联合制备装备

说明书

本发明公开了一种氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺及联合制备装备，该工艺包括以下步骤：以锆英砂、还原剂碳、氯气、补热剂硅、氯化氢为原料制备氧化锆，制备氧化锆过程中分离出的气相物包括一氧化碳、氢气、氯化氢气相物，以制备氧化锆过程中分离出的气相物为原料制备甲基氯硅烷。本发明中将氧化锆制备过程中产生的一氧化碳、氯化氢等废气用作甲基氯硅烷的原料，使得废气得到了有效的高值化的回收利用，而且降低了废气的处理成本，避免了环境污染，同时降低了甲基氯硅烷的生产成本，提高了工艺水平，提高了综合经济效益。

技术领域

本发明属于氧化锆及有机硅单体生产技术领域，具体涉及一种氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺及联合制备装备。

背景技术

二氧化锆(ZrO₂)是一种重要的陶瓷材料，具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀等优越的功能，除了应用于耐火材料和陶瓷颜料外，已经成为电子陶瓷、功能陶瓷以及人造宝石的主要原料，在高科技领域的应用日益广泛。四氯化锆是制备氧化锆的基本原料，也是氧化锆制备过程的关键步骤，氯化法制备四氯化锆过程中会产生大量的CO、CO₂尾气，利用四氯化锆制备氧化锆过程中会产生大量的废酸溶液，直接进行排放一方面造成环境的污染，同时也造成资源的浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺及联合制备装备，将氧化锆制备过程中产生的一氧化碳、氯化氢等废气用作甲基氯硅烷的原料，使得废气得到了有效的高值化的回收利用，而且降低了废气的处理成本，同时降低了甲基氯硅烷的生产成本。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺，包括以下步骤：

以锆英砂、还原剂碳、氯气、补热剂硅、氯化氢为原料制备氧化锆，制备氧化锆过程中分离出的气相物包括一氧化碳、氢气、氯化氢气相物(氯化氢为四氯化锆制备氧化锆过程中产生)，

以制备氧化锆过程中分离出的气相物为原料制备甲基氯硅烷。

优选的是，所述步骤具体为：

将锆英砂、还原剂碳、氯气、补热剂硅、氯化氢在第一反应器内混合，加热，其中，锆英砂、还原剂碳、氯气反应生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳，补热剂硅、氯气、氯化氢反应生成四氯化硅、氢气，得到第一气相混合物；

将第一气相混合物通过除氯器中的硅粉除去其中的氯化氢、氯气；

将除去氯化氢、氯气的第一气相混合物冷却分离出粗四氯化锆固体，将粗四氯化锆固体水解生成氧氯化锆，得到水解混合物，再将水解混合物通过蒸发、结晶、固液分离得到固体氧氯化锆，将固体氧氯化锆在第二反应器内加热得到氧化锆；

将分离出粗四氯化锆固体的第一气相混合物再通过四氯化硅作为淋洗液进行淋洗除去其中四氯化硅，得到第二气相混合物，第二气相物包括一氧化碳、氢气；

将第二气相混合物通入第三反应器，加压、加热，反应生成甲醇，得到第三气相混合物；

将第三气相混合物通入第四反应器中，并向第四反应器中通入氯化氢，加热，甲醇与氯化氢反应生成一氯甲烷，得到第四气相混合物；

将第四气相混合物通入第五反应器中，并向第五反应器中通入硅粉，加热，一氯甲烷与硅粉反应生成甲基氯硅烷，得到第五气相混合物。

优选的是，所述的氧化锆及甲基氯硅烷联合制备工艺，还包括以下步骤：

通过碳氢检测器检测通入到第三反应器中的气体中的碳与氢的摩尔比，若碳与氢的摩尔比大于预设的摩尔比，则向第三反应器中通入氢气，直到通入到第三反应器中的气体中的碳与氢的摩尔比为预设的摩尔比；若碳与氢的摩尔比小于预设的摩尔比，则减少第一反应炉中加入的氯化氢的量，直至通入到第三反应器中的气体中的碳与氢的摩尔比为预设的摩尔比。