[发明专利]一种用于甲烷重整制备合成气的抗积碳催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201811513491.4 | 申请日: | 2018-12-11 |
公开(公告)号: | CN109590001B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 张军社;封乃文;王新赫;魏进家 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学;陕西首信能源科技有限公司 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J37/02;C01B3/40 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 甲烷 重整 制备 合成气 抗积碳 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种用于甲烷重整制备合成气的抗积碳催化剂,其特征在于,包括氧化铝、镍、磷和碱金属;其中,氧化铝与镍的质量比为(5-25):1,镍与磷的摩尔比为(4-10):1,镍与碱金属的摩尔比为1:(0.01-0.1);Al2O3的粒径为100-800μm;镍和磷形成合金。
2.一种用于甲烷重整制备合成气的抗积碳催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将可溶性镍盐溶于去离子水中,得到浸渍液,将浸渍液滴加至氧化铝载体中,不断震荡搅拌使其均匀吸收,干燥后焙烧,得到催化剂前躯体;其中,氧化铝的粒径为100-800μm;
(2)将磷酸或可溶性磷盐溶于去离子水中,得到浸渍液,将浸渍液滴加至步骤(1)中的催化剂前躯体中,不断震荡搅拌使其均匀吸收,干燥后焙烧,得到催化剂前躯体;
(3)将碱金属盐溶于去离子水中,得到浸渍液,将浸渍液滴加至步骤(2)中的催化剂前躯体中,不断震荡搅拌使其均匀吸收,干燥后焙烧,得到催化剂前躯体;
(4)将步骤(3)中得到的催化剂前驱体放入固定床反应器中,通入还原性气体还原,得到用于甲烷重整制备合成气的抗积碳催化剂;该催化剂中,氧化铝与镍的质量比为(5-25):1,镍与磷的摩尔比为(4-10):1,镍与碱金属的摩尔比为1:(0.01-0.1);
步骤(1)、步骤(2)与步骤(3)中焙烧的温度均为700~1000℃,焙烧的时间均为6-48小时;
步骤(4)中,还原的温度为700~1000℃,还原的时间为0.5~5小时;
碱金属盐为磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、硝酸钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、硝酸钾中的一种或几种;
步骤(1)、步骤(2)与步骤(3)中焙烧的气氛为空气;
步骤(4)中,还原气体为氢气,采用氩气作保护气,氢气与氩气的混合气体中氢气的体积含量为10%。
3.根据权利要求2所述的一种用于甲烷重整制备合成气的抗积碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)与步骤(3)中的去离子水的体积均与氧化铝的微孔体积相等。
4.根据权利要求2所述的一种用于甲烷重整制备合成气的抗积碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,可溶性镍盐为硝酸镍、醋酸镍、草酸镍、硫酸镍、氯化镍、氨基磺酸镍中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种用于甲烷重整制备合成气的抗积碳催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,可溶性磷盐为磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的一种或几种。
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