[发明专利]一种以HEDP作为主络合剂的碱铜镀液及其制备方法与电镀工艺

说明书

本发明公开了一种以HEDP作为主络合剂的碱铜镀液及其制备方法与电镀工艺，镀液中各组分含量如下：铜离子含量为5‑12g/L，HEDP含量为84‑140g/L，辅助络合剂含量为13‑30g/L，碳酸钾含量为16‑40g/L，铵盐类走位剂含量为0.4‑4g/L，阳极促溶剂含量为0.5‑2g/L。本发明的镀液具有良好的均镀能力和深镀能力，结合力良好，在冷热冲击和十字格刀法下，均表现优良；电流密度范围较宽，可达1‑4A/dm2；镀液稳定，各组分在电镀过程中保持平衡；各组分化学性能较稳定，在连续电镀过程中，抗氧化抗电解性能强，消耗低；电流效率高，最高可达90%，可基本保持60%以上；工艺控制简单，故障率低。

技术领域

本发明涉及电镀工艺技术领域，具体涉及一种电铜镀液及其制备方法与电镀工艺。

背景技术

铜的标准电极电位较正（相比铁、铝、锌的电极电位而言），在铁基或锌基体上镀铜层属阴极镀层，因此，只有当镀层致密无孔时才对基体有机械保护作用。实践证明，一些金属易于在铜上沉积，且结合力良好，因此铜镀层可作为预镀层或多层电镀的底层。目前生产上常用的镀铜工艺有氰化镀铜、酸性镀铜、焦磷酸盐镀铜，还有符合清洁生产的无氰碱性镀铜等。氰化镀铜镀液的均镀能力及整平能力好，镀层结晶细致、与基体的结合力好，经过较长时间的发展，其技术已经相当成熟，已经广泛应用于各种金属基体材料的打底镀层。但是氰化物的毒性极大，致死量仅为 50mg，我国已经出台相关法令政策禁止使用氰化物电镀。因此，无氰镀铜成为势在必行的趋势。现有的无氰镀铜中，特别是在以铁、铝、锌类为基体的镀铜工艺中，其镀液普遍存在着一些缺陷以及性能不佳的状况，严重制约着替代氰化镀铜的进程。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的缺点，提供一种均镀能力和深镀能力好、结合力良好、化学性能稳定、电流效率高的以HEDP作为主络合剂的碱铜镀液及其制备方法与电镀工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种以HEDP（羟基乙叉二磷酸）作为主络合剂的碱铜镀液，其特征在于：镀液中各组分含量如下：铜离子Cu²⁺含量为5-12g/L，HEDP含量为84-140g/L，辅助络合剂含量为13-30g/L，碳酸钾含量为16-40g/L，铵盐类走位剂含量为0.4-4g/L，阳极促溶剂含量为0.5-2g/L，阳极促溶剂为含氨基的化合物。

进一步地，该镀液的温度为40-50℃、电流密度为1-4A/dm²、槽系数为13.026、版辊转速线速度为0.8-1.2m/S、阴阳极面积比为1:1.5-2、阴阳极距离为50-80mm、预热时间为5-10S、镀层厚度为1-1.5um。

进一步地，采用硫酸铜、碱式碳酸铜、氢氧化铜的原料提供镀液所需的铜离子。

进一步地，辅助络合剂为柠檬酸钾钠、酒石酸钾钠、乙二胺、双缩脲、三乙醇胺中的一种或若干种混合复配。

进一步地，铵盐类走位剂为碳酸铵、柠檬酸铵、硝酸铵中的一种或若干种复配。

进一步地，阳极促溶剂为氨基磺酸、氨基乙酸、氨基葡萄酸中的一种或若干种复配。

一种基于前述以HEDP作为主络合剂的碱铜镀液的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行，

1）首先往搅拌容器内注入纯水，然后称取主络合剂HEDP加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

2）称取铜原料，按分子量计算出铜离子的需用量加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

3）称取氢氧化钾缓慢加入搅拌容器内，直至镀液PH在8上下，搅拌至完全溶解；

4）称取碳酸钾加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

5）称取辅助络合剂加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；

6）称取走位剂加入搅拌容器内，搅拌至完全溶解；