[发明专利]一种制备苯甲酰苯胺的方法

权利要求书

1.一种苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述制备方法以二苯甲酮肟为原料，以乙腈为溶剂，以FeCl₃/酸性醇胺型离子液体体系为催化剂，经贝克曼重排制备苯甲酰苯胺，具体步骤如下：

步骤1，将二苯甲酮肟溶解在乙腈中，室温搅拌至完全溶解，得到反应液

步骤2，将无水FeCl₃和醇胺型离子液体加入至步骤2的反应液中，在60-90℃的条件下反应1-4h，得到苯甲酰苯胺。

2.根据权利要求1所述的一种苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述加热反应采用薄层色谱或者高效液相色谱进行反应监控。

3.根据权利要求2所述的一种苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述薄层色谱的展开剂采用石油醚和乙酸乙酯的混合液，所述石油醚和乙酸乙酯的体积比是4:1。

4.根据权利要求3所述的一种苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述高效液相色谱的流动相为乙腈和水的混合液，所述乙腈和水的体积比为6:4，所述检测器采用波长为254nm的紫外检测器。

5.根据权利要求1所述的一种苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的加热反应结束后采用冰去离子水冷却析出粗苯甲酰苯胺，过滤后采用冰去离子水洗涤，60℃真空干燥，然后采用50%乙醇水溶液重结晶得到苯甲酰苯胺。

6.根据权利要求1所述的一种苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述二苯甲酮肟、无水FeCl₃和醇胺型离子液体的加入量的摩尔比为0.1:0.1-0.3:0.3。

7.根据权利要求6所述的一种苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述的醇胺型离子液体为乙醇胺硫酸、N-甲基乙醇胺硫酸、N,N-二甲基乙醇胺硫酸、乙醇胺硝酸、N-甲基乙醇胺硝酸、N,N-二甲基乙醇胺硝酸、乙醇胺乙酸、N-甲基乙醇胺乙酸、N,N-二甲基乙醇胺乙酸中的一种。

8.根据权利要求7所述的一种苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述醇胺型离子液体的制备方法为：在冰水浴条件下，将酸缓慢滴加至醇胺中，持续升温中和反应3-8h，即可得到醇胺型离子液体，所述中和反应温度为40-70℃，所述酸与醇胺的摩尔比为1:1。

9.根据权利要求8所述的一种苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述酸采用硫酸、硝酸和乙酸中的任意一种。

10.根据权利要求8所述的一种苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述醇胺为乙醇胺、N-甲基乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺。