[发明专利]一种维生素D3类化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种维生素D3类化合物，其特征在于，其结构式如下所示：

其中，R选自下表：

2.一种如权1所述的维生素D₃类化合物的制备方法，其特征在于，该方法以维生素D₃为起始物，羟基保护、溴代、水解、醚化、脱保护得到目标产物，上述5步反应方程式如下：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按照上述方法制得化合物A1，其结构式如下所示：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，制备所述化合物A1的步骤a：反应瓶加入二氯甲烷，吡啶，维生素D₃，对甲苯磺酰氯，冰浴，磁力搅拌反应过夜，冰水萃灭反应，抽滤，滤液浓缩，残渣乙醇重结晶，得白色固体，即中间体1。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，制备所述化合物A1的步骤b：反应瓶加入二甲亚砜，中间体1，NBS，冰浴，光照条件反应后，加入乙酸乙酯，混合溶液冰水萃取3次，有机层浓缩，即得中间体2。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，制备所述化合物A1的步骤c：反应瓶加入加入乙醇，上步反应的中间体2和乙醇钠，加热回流，稀盐酸调PH至7,反应液浓缩，二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷，冰水洗涤，有机层无水硫酸钠干燥后抽滤，滤液浓缩，残渣手型柱分离后甲醇重结晶，得白色固体，即中间体3。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，制备所述化合物A1的步骤d：中间体3溶于DMF，依次加入PPh₃和DIAD和乙二醇，加料完毕后室温搅拌，TLC判断反应结束，将反应液倒入冰水，抽滤，滤饼真空干燥得白色固体，即中间体4。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，制备所述化合物A1的步骤e：中间体4溶于四氢呋喃，滴加三氟乙酸，回流反应4h，减压除去四氢呋喃和未反应的三氟乙酸，残渣乙醇重结晶，得白色固体，即化合物A1。