[发明专利]一种微反应器连续合成4-溴-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法有效
| 申请号： | 201811518245.8 | 申请日： | 2018-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN109369498B | 公开（公告）日： | 2020-07-10 |
| 发明（设计）人： | 刘源;刘卫东;杜升华;兰世林;王艳丽;孔晓红 | 申请（专利权）人： | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/34 | 分类号： | C07D207/34 |
| 代理公司： | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人： | 何文红 |
| 地址： | 415001 湖南省常德市经济技术*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 反应器 连续 合成 氯苯 甲基 吡咯 方法 | ||
1.一种微反应器连续合成4-溴-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：将2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液与溴素溶液同时从第1个反应模块连续通入到微反应器中进行反应，所得混合溶液在微反应器中流经两个以上反应模块后与通入到微反应器中的双氧水溶液进行反应，蒸馏，得到4-溴-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈；所述微反应器由具有微流体回路的反应模块串联而成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微反应器中反应模块的数量为5～20个；单个所述反应模块的持液量为5mL。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述双氧水溶液从第3个至第12个反应模块通入到微反应器中。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液中的2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈与所述溴素溶液中的溴的摩尔比为1∶0.5～0.6；所述双氧水溶液中的H2O2与所述溴素溶液中的溴的摩尔比为1.0～1.3∶1。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液由2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈与溶剂混合后制备得到；所述2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液中2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的质量含量为5%～20%；所述溶剂为甲醇或乙醇。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述溴素溶液由溴素与溶剂混合后制备得到；所述溴素溶液中溴素的质量含量为2%～10%；所述溶剂为甲醇或乙醇。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述双氧水溶液由双氧水与溶剂混合后制备得到；所述双氧水溶液中的H2O2的质量含量为0.5%～5%；所述溶剂为甲醇或乙醇；所述双氧水的质量分数为30%。
8.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液的通入速率为1.37g/min～5.46g/min；所述溴素溶液的通入速率为0.8g/min～4.0g/min；所述双氧水溶液的通入速率为0.34g/min～3.4g/min。
9.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述微反应器中反应模块的温度控制在50℃～78℃。
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