[发明专利]一种微反应器连续合成4-溴-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法

说明书

本发明公开了一种微反应器连续合成4‑溴‑2‑对氯苯基‑5‑三氟甲基吡咯‑3‑腈的方法，该方法是通过将2‑对氯苯基‑5‑三氟甲基吡咯‑3‑腈溶液与溴素溶液同时连续通入到微反应器中进行反应，所得混合溶液在微反应器中流经两个以上反应模块后与通入到微反应器中的双氧水溶液进行反应，蒸馏，从而实现对4‑溴‑2‑对氯苯基‑5‑三氟甲基吡咯‑3‑腈的连续制备。本发明方法，整个工艺流程简单、过程连续，具有效率高、能耗低、无污染等特点，是一种高效、绿色环保的4‑溴‑2‑对氯苯基‑5‑三氟甲基吡咯‑3‑腈连续合成工艺，适合于大规模连续制备，便于工业化利用。

技术领域

本发明涉及一种微反应器连续合成4-溴-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法。

背景技术

4-溴-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈是芳基吡咯腈类杀虫、杀螨剂溴虫腈及氯溴虫腈的重要中间体，主要合成方法是以2-对氯苯基-5-三氟甲基-吡咯-3-腈与溴通过溴化反应合成得到。工业上一般采用间歇合成法，该工艺具有操作简单、成本较低的优点，但同时存在反应速度较慢、原料溴素需过量、产生废酸较多、安全风险偏大等缺点。

微反应器，即微通道反应器，一般指经过微加工和精密加工技术制造的小型反应系统，“微”表示工艺流体的通道小，而不是指微反应设备的外形尺寸小或产品的产量小。微反应技术是一种建立在连续流动基础上的微管道式反应器替代传统间歇反应器的新型化工技术，具有混合性能好、安全性高等优点，但是普通的微反应器用于2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的溴化合成并没有完全解决上述一般间歇溴化法所存在的缺点。因此，获得一种反应速度快、溴素用量少、基本无废酸产生、绿色环保的微反应器连续合成4-溴-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，对于提高4-溴-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的应用范围具有十分重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种反应速度快、溴素用量少、基本无废酸产生、绿色环保的微反应器连续合成4-溴-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种微反应器连续合成4-溴-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的方法，包括以下步骤：将2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液与溴素溶液同时连续通入到微反应器中进行反应，所得混合溶液在微反应器中流经两个以上反应模块后与通入到微反应器中的双氧水溶液进行反应，蒸馏，得到4-溴-2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈。

上述的方法，进一步改进的，所述微反应器由具有微流体回路的反应模块串联而成；所述微反应器中反应模块的数量为5～20个；单个所述反应模块的持液量为5mL。

上述的方法，进一步改进的，所述2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液和溴素溶液从第1个反应模块通入到微反应器中；所述双氧水溶液从第3个至第12个反应模块通入到微反应器中。

上述的方法，进一步改进的，所述2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液中的2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈与所述溴素溶液中的溴的摩尔比为1∶0.5～0.6；所述双氧水溶液中的H₂O₂与所述溴素溶液中的溴的摩尔比为1.0～1.3∶1。

上述的方法，进一步改进的，所述2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液由2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈与溶剂混合后制备得到；所述2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈溶液中2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈的质量含量为5％～20％；所述溶剂为甲醇或乙醇。

上述的方法，进一步改进的，所述溴素溶液由溴素与溶剂混合后制备得到；所述溴素溶液中溴素的质量含量为2％～10％；所述溶剂为甲醇或乙醇。