[发明专利]一种二酸单体及其制备方法和聚酰胺及其制备方法有效
申请号: | 201811520196.1 | 申请日: | 2018-12-12 |
公开(公告)号: | CN109627212B | 公开(公告)日: | 2020-03-10 |
发明(设计)人: | 陈春海;王书丽;王大明;周宏伟;赵晓刚 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07D213/80 | 分类号: | C07D213/80;C07D213/803;C07D213/79;C07D215/50;C08G69/42 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单体 及其 制备 方法 聚酰胺 | ||
1.一种二酸单体,具有式I所示结构:
所述R'为甲基或三氟甲基;
所述R取代基团选自式II所示结构中的一种;
2.根据权利要求1所述的二酸单体,其特征在于,所述二酸单体具有式III~式VI所示结构:
3.权利要求1或2所述的二酸单体的制备方法,
当所述式I中R'为甲基时,所述二酸单体的制备方法包括以下步骤:
(1)将双酚A和甲基磺酸进行微波反应,微波反应产物出料于冰水浴中,收集固体;将所述固体进行加热升华,得到甲基二酚化合物;
(2)将所述步骤(1)得到的甲基二酚化合物、吡啶单氰基化合物和溶剂混合后,依次进行高压反应和常压反应,将常压反应产物出料于去离子水中,得到二氰基化合物;
(3)将所述步骤(2)得到的二氰基化合物与酸进行微波反应,微波反应产物出料于去离子水体系中,然后对去离子体系施加20~30Pa的压力,得到式I结构R'为甲基的二酸单体;
当所述式I中R'为三氟甲基时,所述二酸单体的制备方法包括以下步骤:
(a)将双酚AF和三氟乙酸进行加热反应,加热反应产物出料于冰水浴中,得到三氟甲基二酚化合物;
(b)将所述步骤(a)得到的三氟甲基二酚化合物、吡啶单氰基化合物和溶剂混合后,依次进行高压反应和常压反应,将常压反应产物出料于去离子水中,得到二氰基化合物;
(c)将所述步骤(b)得到的二氰基化合物与酸进行微波反应,微波反应产物出料于去离子水体系中,然后对去离子体系施加20~30Pa的压力,得到式I结构R'为三氟甲基的二酸单体;
所述步骤(2)和步骤(b)中所述高压反应的压力独立地为5~10Mpa。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中双酚A和甲基磺酸的摩尔比为1:5~8;所述步骤(1)中微波反应的频率为180~220GHz,微波反应的升温速率为18~22℃/min。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中双酚AF和三氟乙酸的摩尔比为1:10~12;所述步骤(a)中加热反应的温度为180~220℃,加热反应的时间为15~20h。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中甲基二酚化合物和吡啶单氰基化合物的摩尔比为1:2~2.4。
7.根据权利要求3或6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(b)中所述高压反应的温度独立地为20~30℃,时间为45~50h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)和步骤(c)中二氰基化合物与酸的摩尔比独立地为1:12~16;所述步骤(3)和步骤(c)中微波反应的温度独立地为100~110℃,时间独立地为6~8h。
9.一种聚酰胺的制备方法,包括以下步骤:
在氮气保护下,将二酸单体和二胺单体在成盐剂和有机溶剂存在条件下进行缩聚反应,得到聚酰胺;所述二酸单体为权利要求1或2所述二酸单体;所述二胺单体为1,4-环己二胺、对联环己基二胺、4,4’-二氨基二环己基醚或4,4’-二氨基二环己基甲酮。
10.权利要求9所述方法制得的聚酰胺。
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