[发明专利]一种二酸单体及其制备方法和聚酰胺及其制备方法有效
申请号: | 201811520196.1 | 申请日: | 2018-12-12 |
公开(公告)号: | CN109627212B | 公开(公告)日: | 2020-03-10 |
发明(设计)人: | 陈春海;王书丽;王大明;周宏伟;赵晓刚 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07D213/80 | 分类号: | C07D213/80;C07D213/803;C07D213/79;C07D215/50;C08G69/42 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单体 及其 制备 方法 聚酰胺 | ||
本发明涉及有机化学技术领域,具体涉及一种二酸单体及其制备方法和一种聚酰胺及其制备方法。本发明提供的二酸单体含有一个“螺中心”(两个环共用一个原子),具有非共平面结构,增大了分子链刚性,使得由本发明所述二酸单体制备得到的聚酰胺中高分子主链不能自由转动,阻碍了分子链间的有效堆积,导致聚酰胺内部形成连续的微孔,空穴较多,分子结构松散,因此由本发明所述二酸单体制备得到的聚酰胺薄膜能够在保持选择性的前提下,提高气体的渗透率和溶解性等;另外,本发明提供的二酸单体制备得到的聚酰胺具有较好的溶解性。
技术领域
本发明涉及有机化学技术领域,具体涉及一种二酸单体及其制备方法和聚酰胺及其制备方法。
背景技术
气体膜分离技术是一种新型绿色分离技术,具有分离效率高、操作简单、能耗低、绿色无污染等优点,已被广泛应用于医药食品、生物化学、能源环保等领域。高分子聚合膜具有较好的分离性能、优良的机械性能和物理化学性能,因此成为常用的气体分离膜材料,气体分离膜技术是膜分离技术众多应用的一个重要组成部分,是继深冷分离,变压吸附之后的第三代气体分离技术。相对于传统气体分离技术,膜分离具有能耗低、投资少、设备简单等优点,在O2/N2分离、气体脱湿、CO2回收、H2分离回收等方面都有重要应用。
聚酰胺(PA)是主链上含有酰亚胺环的一类高分子聚合物,1908年由Bogert和Renshaw合成,1962年美国杜邦公司研制出聚酰胺薄膜制品,随后各种PA制品如塑料、层压板、漆布、粘合剂、涂料和纤维浸渍料等相继问世,而且聚酰胺薄膜被应用于气体分离膜研究。随着社会科技的不断发展与进步,人们对聚酰胺薄膜在气体膜领域的应用标准也越来越高。目前聚酰胺薄膜存在的的主要问题是,聚酰胺薄膜的渗透率低,同时聚酰胺薄膜的溶解性能差。
发明内容
针对聚酰胺薄膜存在的上述问题,本发明通过分子结构设计一种二酸单体,由本发明所述二酸单体得到聚酰胺薄膜在保证良好选择性的同时,具有渗透率高、溶解性好的特点。
本发明提供了一种二酸单体,具有式I所示结构:
所述R'为甲基或三氟甲基;
所述R取代基团选自式II所示结构中的一种;
优选的,所述二酸单体具有式III~式VI所示结构:
本发明还提供了上述技术方案所述二酸单体的制备方法,
当所述式I中R'为甲基时,所述二酸单体的制备方法包括以下步骤:
(1)将双酚A和甲基磺酸进行微波反应,微波反应产物出料于冰水浴中,收集固体;将所述固体进行加热升华,得到甲基二酚化合物;
(2)将所述步骤(1)得到的甲基二酚化合物、吡啶单氰基化合物和溶剂混合后,依次进行高压反应和常压反应,将常压反应产物出料于去离子水中,得到二氰基化合物;
(3)将所述步骤(2)得到的二氰基化合物与酸进行微波反应,微波反应产物出料于去离子水体系中,然后对去离子体系施加20~30Pa的压力,得到式I结构R'为甲基的二酸单体;
当所述式I中R'为三氟甲基时,所述二酸单体的制备方法包括以下步骤:
(a)将双酚AF和三氟乙酸进行加热反应,加热反应产物出料于冰水浴中,得到三氟甲基二酚化合物;
(b)将所述步骤(a)得到的三氟甲基二酚化合物、吡啶单氰基化合物和溶剂混合后,依次进行高压反应和常压反应,将常压反应产物出料于去离子水中,得到二氰基化合物;
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