[发明专利]一种酰胺烯丙基聚苯乙烯交联微球及其制备方法在审
申请号: | 201811521758.4 | 申请日: | 2018-12-12 |
公开(公告)号: | CN109627362A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 许钧强;周利军;张武;陈龙;朱占东;阳高军;阳京辉 | 申请(专利权)人: | 合众(佛山)化工有限公司;韶关市合众化工有限公司 |
主分类号: | C08F8/32 | 分类号: | C08F8/32;C08F8/18;C08F212/08;C08F212/36;C08F220/06 |
代理公司: | 深圳瑞天谨诚知识产权代理有限公司 44340 | 代理人: | 张佳 |
地址: | 528000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚苯乙烯交联微球 烯丙基 酰胺 制备 聚苯乙烯 复合纳米材料 烯丙基反应 酰氯化反应 二乙烯苯 废水处理 聚电解质 生物医学 石油化工 烯丙基胺 树脂 交联 可用 微球 颜料 液晶 涂料 应用 | ||
1.一种酰胺烯丙基聚苯乙烯交联微球,其特征在于:所述的酰胺烯丙基聚苯乙烯交联微球,其分子结构式如下:
式中R可以为H或CH3。
2.一种根据权利要求1所述的酰胺烯丙基聚苯乙烯交联微球的制备方法,其特征在于:所述制备方法,其步骤如下:
a)、酰氯化聚苯乙烯交联微球的制备:按重量份计,在装有搅拌器及温度计的四口烧瓶中加入羧基化聚苯乙烯交联微球和溶剂A,搅拌使微球充分溶胀,控制温度在20℃下缓慢加入氯化亚砜和催化剂N,N-二甲基甲酰胺,升温到60℃保温反应4~6h,反应结束后降温至30℃下静置8h;然后在减压下蒸去氯化亚砜和溶剂A,加入冰水,搅拌以分解残留的氯化亚砜,静置待酰氯球析出后抽滤,用1,4-二氧六环洗涤以除去残留的溶剂,再用蒸馏水及乙醇交替洗涤3~5遍,滤干,真空60℃下干燥12h,得所述的酰氯化聚苯乙烯交联微球;
其中,所述羧基化聚苯乙烯交联微球与氯化亚砜的重量比为1:(25~40);所述溶剂A的加入量为10mL/克微球;所述N,N-二甲基甲酰胺的添加量为溶剂A量的1~3%;
b)、酰胺烯丙基聚苯乙烯交联微球的制备:按重量份计,在装有搅拌器及温度计的四口烧瓶中加入酰氯化聚苯乙烯交联微球和溶剂B,搅拌至充分溶胀,再加入烯丙基胺和催化剂三乙胺,在0℃下搅拌反应5~8h,反应结束后在减压下蒸去溶剂B,将固体溶于二氯甲烷中,先后用3%的碳酸氢钠溶液和3%的乙酸溶液洗涤3~5次,无水硫酸镁干燥,减压下蒸去二氯甲烷,再用石油醚重结晶两次,滤干,真空60℃下干燥12h,得所述的烯丙基胺磺酰化聚苯乙烯交联微球;
按重量份数计,各主要原料成分为:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述羧基化聚苯乙烯交联微球,交联剂为二乙烯苯,羧基化改性单体为甲基丙烯酸或丙烯酸;其交联度为4~8%、微球粒径为0.5~5μm。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂A为二氯甲烷、四氯化碳、甲苯、二甲苯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂B为异丙烷、环己烷、甲苯、二甲苯、甲乙酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯中的至少一种。
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