[发明专利]一种高纯度高收率螺螨酯的生产工艺

说明书

本发明涉及化合物合成的技术领域，具体涉及一种高纯度高收率螺螨酯的生产工艺。以环己酮为起始原料，通过加成反应生成1‑氰基环己醇，然后将1‑氰基环己醇水解并酯化得到1‑羟基甲酸乙酯，经缩合闭环反应得到中间体己酯，再与2,2‑二甲基丁酰氯反应制备螺螨酯。本发明解决了现有技术中制备螺螨酯纯度不高以及收率较低的问题，制备得到的螺螨酯纯度高、收率高，且制备螺螨酯的原料易得、操作方便。

技术领域

本发明涉及化合物合成的技术领域，具体涉及一种高纯度高收率螺螨酯的生产工艺。

背景技术

螺螨酯是一种化学物质，其分子式为C21H24Cl2O4。外观白色粉状，无特殊气味，具触杀作用，没有内吸性。对害螨的卵、幼螨、若螨具有良好的杀伤效果，对成螨无效，但具有抑制雌螨产卵孵化率的作用。

螺螨酯的有效成份是季酮螨酯，作用机制是抑制有害螨体内的脂肪合成。它与现有杀螨剂之间无交互抗性，适用于用来防治对现有杀螨剂产生抗性的有害螨类。杀螨谱广、适应性强:螨危对红蜘蛛、黄蜘蛛、锈壁虱、茶黄螨、朱砂叶螨和二斑叶螨等均有很好防效，可用于柑桔、葡萄等果树和茄子、辣椒、番茄等茄科作物的螨害治理。此外，螨危对梨木虱、榆蛎盾蚧以及叶蝉类等害虫有很好的兼治效果。杀卵效果特别优异，同时对幼若螨也有良好的触杀作用。螨危虽然不能较快地杀死雌成螨，但对雌成螨有很好的绝育作用。雌成螨触药后所产的卵有96％不能孵化，死于胚胎后期。螺螨酯的持效期长，生产上能控制柑桔全爪螨危害达40～50天。螺螨酯施到作物叶片上后耐雨水冲刷，喷药2小时后遇中雨不影响药效的正常发挥。低毒、低残留、安全性好。在不同气温条件下对作物非常安全，对人畜及作物安全、低毒。适合于无公害生产。可与大部分农药(氢氧化钠性农药与铜制剂除外)现混现用。与其他作用机理不同的杀螨剂混用，既可提高螺螨酯的速效性，又有利于螨害的抗性治理。

螺螨酯是由关键中间体3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]-癸-3-烯-4-醇与2,2-二甲基丁酰氯进行反应而得到的，其主要合成路线为路线一与路线二：

路线一：以环己酮为原料，与NaCN加成后生成氰醇，氰基水解成羟基酸，进一步酯化，再与2,4-二氯苯乙酰氯反应生成环己酯，然后闭环反应，后与二甲基丁酰氯反应得产品。

路线二：以环己酮为原料,首先与NaCN加成后生成氰醇，然后和2,4-二氯苯乙酰氯反应，氰基水解成酸，再经酯化反应成环己酯，然后经闭环反应，最后与二甲基丁酰氯反应得到产品。

在现有技术中，通过上述路线一制备得到的螺螨酯纯度和收率较低，通过路线二制备得到的螺螨酯螺螨酯纯度和收率也较低，但路线一的原料易得、反应条件温和、操作方便，总反应收率高，成本低，适宜工业化生产应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高纯度高收率螺螨酯的生产工艺，解决了路线一中纯度不高以及收率较低的问题，制备得到的螺螨酯纯度高、收率高，且制备螺螨酯的原料易得、操作方便。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种高纯度高收率螺螨酯的生产工艺，包括如下步骤：

步骤一、制备环己氰醇：在冰盐浴中向反应瓶中加入环己酮，将氰化钠水溶液和硫酸氢钠水溶液同时滴加到环己酮中，滴加完成后调节pH至3.0～4.0，在冰盐浴中搅拌至少2.5h，反应结束后移除冰盐浴装置，静置分层，除去含氰废水，得到浅黄色油状液体环己氰醇，待用；