[发明专利]一种聚合物载体负载化反式-1,4-聚异戊二烯钛系催化剂及其使用方法有效
| 申请号： | 201811522760.3 | 申请日： | 2018-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN109651546B | 公开（公告）日： | 2021-03-23 |
| 发明（设计）人： | 周光远;刘博;聂赫然;杨正军 | 申请（专利权）人： | 芜湖万隆新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08F136/08 | 分类号： | C08F136/08;C08F4/02 |
| 代理公司： | 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 | 代理人： | 李外 |
| 地址： | 238312 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 聚合物 载体 负载 反式 聚异戊二烯钛系 催化剂 及其 使用方法 | ||
1.一种使用聚合物载体负载化钛系催化剂制备反式-1,4-聚异戊二烯的方法，其特征在于，该方法包括：
在反应容器中依次加入主催化剂、助催化剂和溶剂搅拌，然后加入异戊二烯单体，先预聚，然后升温后恒温聚合，得到反式-1,4-聚异戊二烯；
所述的预聚温度为-40～0℃，预聚时间为5～60min；恒温聚合的温度为20～60℃，聚合时间为1～6h；
所述的助催化剂中的Al与主催化剂中的Ti摩尔比为0.1～1000：1，Ti与异戊二烯的物质的量比为2～6×10-4：1；
所述的主催化剂是先将金属有机卤素化合物与载体共同作用，再与过渡金属钛的卤化物作用，经过洗涤，得到负载化的固体催化剂；
所述的载体为氰基官能化单分散多孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球，结构为P(St-co-DVB-co-AN)；
所述的金属有机卤素化合物为甲基氯化镁、甲基溴化镁、乙基氯化镁或乙基溴化镁；
所述的过渡金属钛的卤化物为TiCl4、TiCl3、TiBr4、TiI4、TiF4或Ti(OR)4，其中R为-C2H5、-C3H7或-C4H9；
所述的助催化剂为Al(Me)3、Al(Et)3、Al(Et)2Cl、Al(Pr)3、Al(n-Bu)3、Al(i-Bu)3或Al(i-Bu)2Cl。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的主催化剂的制备方法，包括：
步骤一：制备载体氰基官能化单分散多孔苯乙烯—二乙烯基苯共聚物微球；
步骤二：将步骤一的载体与金属有机卤素化合物反应，得到悬浊液；
步骤三：将步骤二得到的悬浊液与过渡金属钛的卤化物反应，得到主催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的步骤二的反应温度为0～100℃，反应时间为2～4小时。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的步骤三是先在室温搅拌1～2小时，随后升温至40～130℃，继续搅拌2～12小时。
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