[发明专利]一种用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法

权利要求书

1.一种用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，包括设有分析柱和萃取柱的二维液相色谱仪，其特征是，所述分析柱分为上段和下段，上段所用填料为微球表面键合了萘基的填料，下段所用填料为微球表面键合了苯磺酸基的填料；所述萃取柱的填料为微球表面键合了羧酸基的填料；

所述多种精神药物为文拉法辛、去甲文拉法辛、氨磺必利和舒必利；

所述同时测定多种精神药物的方法包括以下步骤：

（1）启动第一维泵，通过一维流动相将待测样品导入萃取柱，样品中的目标组分在萃取柱上富集与捕获；

（2）启动第二维泵，通过二维流动相将样品中目标组分送入分析柱，样品中的目标组分在分析柱上分离，进入检测器进行检测；

所述液相色谱仪分析的条件包括：

柱温：40℃-45℃；

一维流动相的体积比为：甲醇：乙腈：10mmoL/L-15mmoL/L磷酸铵盐水溶液=1：（2-3）：（2-3） ，氨水调pH至7-7.5；第一维泵流速：0.7 -0.8mL×min^-1；

二维流动相的体积比为：甲醇：乙腈：20mmoL/L-30mmoL/L磷酸铵盐水溶液=1：（2-3）：（2-3） ，氨水调pH至7-7.5；第二维泵流速：1.0-1.2 mL×min^-1；

检测波长：280nm-290nm。

2.根据权利要求1所述用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，其特征是，所述二维液相色谱仪包括：流道切换阀（V1），废液流道（L5）、用于输送一维流动相（S1）的第一流道（L1）、用于输送一维流动相（S2）的第二流（L2）、连接有分析柱（C2）的分析流道（L3）以及萃取柱（C1），所述废液流道（L5）、第一流道（L1）、第二流道（L2）、分析流道（L3）分别与流道切换阀（V1）的任意一个端口连接，所述萃取柱（C1）连接在所述流道切换阀（V1）剩余的任意两个端口之间。

3.根据权利要求1或2所述用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，其特征是，所述微球为硅胶、二氧化钛或者高分子聚合物。

4.根据权利要求1或2所述用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，其特征是，所述液相色谱仪分析的条件包括：

柱温：40℃；

一维流动相的体积比为：甲醇：乙腈：10mmoL/L磷酸铵盐水溶液=1：3：3氨水调pH至7.00；第一维泵流速：0.7 mL×min^-1；

二维流动相的体积比为：甲醇：乙腈：25mmoL/L磷酸铵盐水溶液=1：2：3 ，氨水调pH至7.00；第二维泵流速：1.2 mL×min^-1；第二维泵流速：1.2 mL×min^-1；

文拉法辛、去甲文拉法辛检测波长：280 nm；

氨磺必利、舒必利检测波长：292 nm。

5.根据权利要求1或2所述用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，其特征是，所述待测样品的前处理过程包括：准确吸取乙腈1000 μL至1.5 mL EP管中，再准确加入400 μL血浆样本，涡旋振荡1 min后，高速离心8 min，取1000μL上层清液转移至进样瓶中待测。

6.根据权利要求1或2所述用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，其特征是，所述分析柱上段的长度为20-50mm，下段的长度为80-150mm。

7.根据权利要求6所述用复合二维液相色谱同时测定多种精神药物的方法，其特征是，所述分析柱上段的长度为30mm，下段的长度为100mm。