[发明专利]功能性聚醚起始剂及其合成和在聚醚合成中的应用

权利要求书

1.一种聚醚起始剂，其结构式如下：

其中，R各自独立地选自氢、卤素、C1-C4烷基、C1-4烷氧基、C1-C4酸基，n为1-4的整数。

2.根据权利要求1所述的聚醚起始剂，其中R各自独立地选自F、Cl、Br、甲基、甲氧基、羧基。

3.一种聚醚，其结构式如下：

其中，R各自独立地选自氢、卤素、C1-C4烷基、C1-4烷氧基、C1-C4酸基，n为1-4的整数；

a＝0-200，b＝0-200，a和b的至少一个不为0。

4.根据权利要求3所述的聚醚，其中，R各自独立地选自F、Cl、Br、甲基、甲氧基、羧基。

5.权利要求1或2所述的聚醚起始剂的制备方法，该方法包括：

(A)将计量的苯胺或R取代的苯胺加入到反应釜中，加入酸调节体系pH为1-6，氮气置换后，在60-100℃的反应温度下，将乙二醛加入反应釜中进行反应，中和至中性，脱除体系中的溶剂和未反应的苯胺或R取代的苯胺，脱除溶剂后的溶液冷却得到四苯胺基乙烷或R取代的四苯胺基乙烷粗产品，将粗产品提纯，得到四苯胺基乙烷或R取代的四苯胺基乙烷；

(B)使4-氨基苯甲醇或R取代的4-氨基苯甲醇与过硫酸氢钾复合盐在氮气保护下反应，反应后将沉淀过滤后洗涤，干燥获得对亚硝基苯甲醇或R取代的对亚硝基苯甲醇；

(C)将四苯胺基乙烷或R取代的四苯胺基乙烷和对亚硝基苯甲醇或R取代的对亚硝基苯甲醇在氮气保护下反应，反应结束后，向体系中加入水析出沉淀，过滤后收集滤饼并洗涤，真空干燥，获得粗产品，将粗产品提纯，得到聚醚起始剂；

其中，R如权利要求1所定义。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，步骤(A)的反应在溶剂中进行，苯胺与溶剂的质量比为1:0.2-1。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇、甲苯中的一种或多种，苯胺与溶剂的质量比为1:0.33-0.5。

8.根据权利要求5-7中任一项所述的制备方法，其中，

在上述制备方法的步骤(A)中，苯胺或R取代的苯胺与乙二醛的摩尔比是1：0.1-0.25；和/或

在步骤(B)中，4-氨基苯甲醇或R取代的4-氨基苯甲醇与过硫酸氢钾复合盐的摩尔比为1：2～4；和/或

在步骤(C)中，四苯胺基乙烷或R取代的四苯胺基乙烷和对亚硝基苯甲醇或R取代的对亚硝基苯甲醇的摩尔比为1：2～10。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，

在上述制备方法的步骤(A)中，苯胺或R取代的苯胺与乙二醛的摩尔比是1：0.15～0.2；和/或

在步骤(B)中，4-氨基苯甲醇或R取代的4-氨基苯甲醇与过硫酸氢钾复合盐的摩尔比为1：2.2～2.5；和/或

在步骤(C)中，四苯胺基乙烷或R取代的四苯胺基乙烷和对亚硝基苯甲醇或R取代的对亚硝基苯甲醇的摩尔比为1：3-5。