[发明专利]一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、氧化石墨烯的制备：将石墨、硝酸钠、浓硫酸在恒温条件下持续搅拌，在温度不变、搅拌速度不变的条件下，加入高锰酸钾，其中石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为4：3：12，石墨与浓硫酸的固液比为1g：50mL，浓硫酸的浓度为98%，搅拌反应2-3h，然后在恒速条件下，将其升温到40-45℃，持续搅拌2-3h，加入去离子水及双氧水，双氧水浓度为25-28%，双氧水加入的体积与浓硫酸、去离子水体积比为20：1：10，离心分离，离心转速为12000-15000r/min，离心时间为10-20min，去离子水清洗至PH为7，超声处理，超声频率为100-150W，超声时间为10-20min，超声后离心分离，最后经过真空干燥，制备得到氧化石墨烯；

S2、还原氧化石墨烯的制备:将步骤S1制备得到的氧化石墨烯分散于去离子水中，滴加浓度为10%的碳酸钠溶液，直至分散液PH为9，加入硼氢化钠溶液，恒温反应，反应温度为85-90℃，反应时间为2-3h，经过离心分离、洗涤制备得到还原氧化石墨烯；

S3、磺化石墨烯的制备：将对氨基苯磺酸与亚硝酸钠加入到盐酸溶液中，对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、盐酸的摩尔比为1：1.5：3-4，低温反应，反应温度为0-10℃，制备得到重氮盐，将对重氮盐加入到步骤S2制备得到的还原氧化石墨烯分散液中，冰浴反应3h，离心分离、洗涤，分散于去离子水中，加入水合联氨，去离子水与水合联氨体积比1：2.5，恒温反应，反应完成后，滴加浓度为10%的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与水合联氨体积比为1：20，离心分离、洗涤制备得到磺化石墨烯；

S4、磺化石墨烯负载氧化锡的制备：将结晶四氯化锡加入去离子水内，并加入盐酸，均匀搅拌，在搅拌过程中，滴加氨水，直至PH为10时，停止滴加氨水，持续搅拌1-2h, 搅拌速度为800-1200r/min，加入步骤S3制备得到的磺化石墨烯，恒温反应，反应完成后，将黑色凝胶状沉淀物用无水乙醇及去离子水清洗3-5次，放在真空干燥箱内干燥处理，制备得到磺化石墨烯负载氧化锡。

2.根据权利要求1所述的一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1恒温条件下持续搅拌过程中，恒温温度为1-5℃，搅拌速度为800r/min。

3.根据权利要求1所述的一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中超声后离心分离过程中，先将离心转速调为3000-3500r/min处理4min，再将离心转速调为6000-6500r/min处理10min。

4.根据权利要求1所述的一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中加入的硼氢化钠溶液质量浓度为30g/L，加入的硼氢化钠溶液体积与去离子水体积比为1：3-5。

5.根据权利要求1所述的一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3恒温反应过程中，恒温反应时间为25-30h，恒温反应温度为90-95℃。

6.根据权利要求1所述的一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中结晶四氯化锡与去离子水固液比为1g:4mL,去离子水、盐酸体积比为80-100：1。

7.根据权利要求1所述的一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中磺化石墨烯与结晶四氯化锡加入质量的比值为1：60-80。

8.根据权利要求1所述的一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中恒温反应过程中，恒温反应温度为85-95℃，恒温反应时间为1.5-2h。

9.根据权利要求1所述的一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4干燥处理过程中，干燥温度为80-90℃。