[发明专利]一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法

说明书

本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法；首先，通过石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水反应，制备得到氧化石墨烯，然后利用碳酸钠、硼氢化钠制备还原氧化石墨烯，第三步，重氮盐、水合联氨、还原氧化石墨烯反应，制备含有磺酸基的磺化石墨烯，最后，以四氯化锡、盐酸、氨水、磺化石墨烯为材料，通过溶胶凝胶的方法制备得到磺化石墨烯负载氧化锡复合材料；本发明制造成本低廉，氧化锡均匀附着于磺化石墨烯表面，两者之间形成P‑N异质接触且形成致密的三维结构，拥有较大比表面积，极大提高了光催化性能及循环性能。

技术领域

本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法。

背景技术

随着经济社会的迅速发展，能源短缺，环境恶化与经济可持续发展间的矛盾日益突出，光催化技术以其绿色可持续性，在环境污染治理等方面引起了科学家们的广泛关注；其中，氧化锡是一种n型半导体，具有较宽的带隙，已广泛应用于光催化材料、太阳能电池材料、气敏传感器和光电子学器件等领域，氧化锡作为光催化剂可有效降解有机染料，在环境治理方面有着广阔的应用前景。

然而单一的氧化锡带隙较宽，需要紫外光激发，不仅如此，氧化锡的比表面积小，光催化降解速率低且氧化锡不稳定，循环性能差，这些均限制了氧化锡在光催化方面的应用，现有技术中为了改善氧化锡的光催化性能，将氧化石墨烯与氧化锡复合，然而制备得到的复合材料比表面积相对较低，容易团聚，掺杂程度低，从而大大影响了复合材料的光催化性能及循环性能。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法，本发明制备得到的磺化石墨烯负载氧化锡复合材料中，氧化锡均匀附着于磺化石墨烯表面，磺化石墨烯与氧化锡形成致密的三维结构，两者拥有较佳的协同效果，极大提高了磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的光催化性能及循环性能。

一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、氧化石墨烯的制备：将石墨、硝酸钠、浓硫酸在恒温条件下持续搅拌，恒温温度为1-5℃，搅拌速度为800r/min，在温度不变、搅拌速度不变的条件下，加入高锰酸钾，其中石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为4：3：12，石墨与浓硫酸的固液比为1g：50mL，浓硫酸的浓度为98%，搅拌反应2-3h，然后在恒速条件下，将其升温到40-45℃，持续搅拌2-3h，加入去离子水及双氧水，离心分离，离心转速为12000-15000r/min，离心时间为10-20min，去离子水清洗至PH为7，超声处理，超声频率为100-150W，超声时间为10-20min，超声后离心分离，最后经过真空干燥，制备得到氧化石墨烯；

S2、还原氧化石墨烯的制备:将步骤S1制备得到的氧化石墨烯分散于去离子水中，滴加浓度为10%的碳酸钠溶液，直至分散液PH为9，加入硼氢化钠溶液，恒温反应，反应温度为85-90℃，反应时间为2-3h，经过离心分离、洗涤制备得到还原氧化石墨烯；

S3、磺化石墨烯的制备：将对氨基苯磺酸与亚硝酸钠加入到盐酸溶液中，低温反应，反应温度为0-10℃，制备得到重氮盐，将对重氮盐加入到步骤S2制备得到的还原氧化石墨烯分散液中，冰浴反应3h，离心分离、洗涤，分散于去离子水中，加入水合联氨，去离子水与水合联氨体积比1：2.5，恒温反应，恒温反应时间为25-30h，恒温反应温度为90-95℃，反应完成后，滴加浓度为10%的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与水合联氨体积比为1：20，离心分离、洗涤制备得到磺化石墨烯；