[发明专利]一种乙烯基封端氟硅油的制备方法

权利要求书

1.一种乙烯基封端氟硅油的制备方法，所述的乙烯基封端氟硅油，为二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷，其所含的甲基三氟丙基硅氧链节的数量为10～5000，其合成原理如下所示：

其中，中间产物a中甲基三氟丙基硅氧链节的重复单元数m为1～5的自然数，羟基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷其聚合度n为5～4998的自然数；

其特征在于，具体包含以下制备步骤：

(1)将二甲基乙烯基氯硅烷Me₂ViSiCl、D₃^F和催化剂混合后，于40～90℃搅拌反应2～36h，之后再于20～120℃和搅拌条件下，通入过量的氨气或二甲胺反应2～24h，然后过滤除去生成的铵盐，即得封端剂b或c；

(2)将羟基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷与过量的步骤(1)的产物封端剂b或c混合后在常压或负压下于20～150℃充分搅拌反应1～24h，然后再经蒸馏脱除低沸物即得乙烯基封端氟硅油。

2.根据权利要求1所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中Me₂ViSiCl和D₃^F的摩尔比为1：0.4～0.99。

3.根据权利要求1或2所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中Me₂ViSiCl和D₃^F的摩尔比为1：0.8～0.9。

4.根据权利要求1所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的催化剂选自三苯基氧膦、吡啶-N-氧化物、三正丁基氧化膦、六甲基磷酰三胺中的一种或几种。

5.根据权利要求1或4所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中催化剂与D₃^F的质量比为1：0:01～0.05。

6.根据权利要求1所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的羟基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷与步骤(1)的产物封端剂b的摩尔比为1：1.01～10。

7.根据权利要求1所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的羟基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷与步骤(1)的产物封端剂c的摩尔比为1：2.01～20。

8.根据权利要求1、6或7所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的反应温度为60～120℃。

9.根据权利要求8所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的反应压力为1～760mmHg。

10.根据权利要求9所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的反应压力为100～400mmHg。