[发明专利]一种碳化钼-钼复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳化钼‑钼复合材料的制备方法，属于难熔金属制品制造领域，包括以下步骤：1)钼制品的清洁；2)准备碳源；3)装炉；4)高温处理：控制温度在1400～1900℃之间，保温时间1～15h；5)清洗干燥，得到碳化钼‑钼复合材料。本发明方法制备的Mo₂C/Mo复合材料表面有原位反应生成的组织为致密Mo₂C层，Mo₂C/Mo复合材料既保留了高温下钼的高强度不宜碎的特点，又具备了碳化钼的高温化学性质稳定，高温抗腐蚀性能力强的特点。当纯钼或钼合金制品接触熔体时碳化钼层可以保护钼基体不被熔体腐蚀。可大幅提高纯钼或钼合金制品的服役寿命，节约保贵的稀有金属钼资源。

技术领域

本发明属于难熔金属制品制造领域，具体涉及一种碳化钼-钼复合材料的制备方法。

背景技术

金属钼的熔点高(2600℃)，热膨胀系数小，蒸汽压低，有一定抗腐蚀性能，导电导热性能好，在高温下使用仍具有高的强度等一系列优点，纯钼或钼合金(通常掺入少量的氧化铈、氧化镧、氧化钇中的至少1种或其它掺杂元素，掺入物质总质量百分含量不大于3％)为原料制备的纯钼或钼合金制品被广泛应用于稀土冶炼、石英玻璃、晶体生长等行业，在现代工业中发挥着重要的作用。当钼接触目标熔体时，尽管钼具有优异的耐高温性能和抗热振性能，但其在目标熔体中易存在晶界腐蚀问题，钼剥落后导致目标熔体物料受污染，目标产品中钼含量超标。

碳化钼(Mo₂C)是一种高熔点间隙固熔体，其硬度高，导热性好、高温耐腐蚀性能好，但其缺点是脆性大，难以单独应用，可考虑在纯钼或钼合金制品表面生成一层MO₂C化合物，发挥纯钼或钼合金制品高温强度好及Mo₂C高温耐腐蚀性能好的优点，克服两种材料各自独立应用时候缺点。

通常工业生产碳化钼是采用粉末冶金工艺，原料是相应的氧化物或被氢还原成金属粉末后与碳粉搅拌，再进行高温碳化处理，这并不适用于在纯钼或钼合金制品表面制备Mo₂C。周文艳等报道了一种熔盐法制备Mo₂C改性低密度C-C复合材料及其机理研究(稀有金属材料与工程，2017(4)：961-965)，采用熔盐法对低密度C/C复合材料进行Mo₂C改性，利用熔盐渗入低密度的C/C复合材料并生成致密Mo₂C改性层，Mo₂C改性层由尺寸为几百纳米的Mo₂C颗粒组成，但该方法所制备出的Mo₂C层组织并不致密，Mo₂C层厚度较薄，且制备过程复杂，工艺流程长，生产成本高，不适用于在纯钼或钼合金制品表面制备Mo₂C层。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳化钼-钼复合材料的制备方法，通过简单有效的工艺流程，不添加多余设备即可低成本实现在纯钼或钼合金制品表面原位合成制备出具有单一相成分的Mo₂C层，所制备的Mo₂C层微观组织为致密度更好、耐蚀性更好的致密织织，保护钼制品与目标熔体不产生晶体腐蚀，延长钼制品服役寿命。

本发明提供一种碳化钼-钼复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)钼制品的预处理：对钼制品的表面进行清洗处理，烘干后备用；

(2)准备碳源：碳源为石墨粉，将石墨粉铺设于石墨坩埚中，在石墨粉上铺设尺寸小于石墨坩埚的石墨板或石墨毡；

(3)装炉：将钼制品放置于石墨板或石墨毡上，钼制品不与石墨粉直接接触，钼制品与石墨坩埚之间留有缝隙，然后盖上石墨盖，一起移入高温炉内；

(4)高温处理：通氢气排干净炉内空气，加热升温，控制温度在1400～1900℃之间，保温时间1～15h，保温结束随炉冷却至卸炉温度；