[发明专利]一种复合型钼坩埚及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种复合型钼坩埚，其特征在于，由基体钼坩埚，及其表面的碳化钼层组成，所述复合型钼坩埚的外表面和/或内表面为碳化钼层。

2.根据权利要求1所述的复合型钼坩埚，其特征在于，所述碳化钼层的厚度为20～500um。

3.根据权利要求1所述的复合型钼坩埚，其特征在于，所述复合型钼坩埚的纵剖面形状为U形。

4.根据权利要求1所述的复合型钼坩埚，其特征在于，所述复合型钼坩埚的底部厚度不小于壁厚。

5.根据权利要求1所述的复合型钼坩埚，其特征在于，复合型钼坩埚外径100～300mm，壁厚5～20mm，底厚5～25mm，高度100～300mm。

6.根据权利要求1～5中任一项所述复合型钼坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)钼坩埚的制备；

其中，钼坩埚的密度≥9.2g/cm³；

(2)基体钼坩埚组件的组装：在石墨坩埚底部均匀铺设石墨粉，在石墨粉上铺设石墨板或石墨毡，将基体钼坩埚的底面放置于石墨板或石墨毡上，基体钼坩埚的其它面不与石墨粉直接接触，基体钼坩埚与石墨坩埚之间留有缝隙，然后盖上石墨盖，得到组装后的基体钼坩埚组件；

(3)高温渗碳处理：将步骤(2)所得组装后的基体钼坩埚组件移入高温炉内，通氢气排干净炉内空气，加热升温，监测炉温，控制温度在1100～2000℃之间，保温时间0.5～20h，氢气流量0.5～2m³/h，降温至炉内温度小于100℃；

(4)清洗干燥：往炉内通入氮气，待氢气排干净后从炉中取出钼坩埚，进行清洗并吹干，得到表面含有碳化钼层的复合型钼坩埚。

7.根据权利要求6所述复合型钼坩埚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在基体钼坩埚的内表面加装与其表面形状、尺寸相匹配的保护钼坩埚，防止基体钼坩埚的内表面产生碳化钼层，制备得到仅外表面含有碳化钼层的复合型钼坩埚，截面结构由内到外为钼-碳化钼。

8.根据权利要求6所述复合型钼坩埚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在基体钼坩埚的外表面加装与其表面形状、尺寸相匹配的保护钼坩埚，保护钼坩埚的外底与石墨板或石墨毡接触，防止基体钼坩埚的外表面产生碳化钼层，制备得到仅内表面含有碳化钼层的复合型钼坩埚，截面结构由内到外为碳化钼-钼。

9.根据权利要求6所述复合型钼坩埚的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加热升温的速率为100～220℃/h，降温的速率为150～240℃/h。

10.根据权利要求6所述复合型钼坩埚的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，保温温度为1600～1800℃，保温时间为2～8h。

11.根据权利要求1～5中任一项所述复合型钼坩埚的应用，其特征在于，将所述复合型钼坩埚作为盛装金属溶液的容器，用于熔盐电解法制备稀土金属或稀土合金。

12.根据权利要求11所述复合型钼坩埚的应用，其特征在于，所述复合型钼坩埚适用于熔盐电解法制备稀土金属镧、铈、镨、钕、镝；也适用于制备稀土合金钕铁、镝铁、镨钕。