[发明专利]一种复合型钼坩埚及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种复合型钼坩埚及其制备方法和应用，属于难熔金属制品制造领域，该复合型钼坩埚，由基体钼坩埚，及其表面的碳化钼层组成，复合型钼坩埚的外表面和/或内表面为碳化钼层。本发明复合型钼坩埚表面有原位反应生成的致密碳化钼层，复合型钼坩埚既保留了高温下钼的高强度不宜碎的特点，又具备了碳化钼的高温化学性质稳定，高温抗腐蚀性能力强的特点。适用于熔盐电解制备法稀土金属或稀土合金，可大幅提高坩埚使用寿命，节约保贵的钼金属资源，提高稀土金属或稀土合金的产品质量，也能降低生产成本。本发明制备工艺简单，碳化钼层厚度容易控制，碳化钼层致密度好，与基体结合强度高，抗热振性能强，结构稳定，制备成本低。

技术领域

本发明属于难熔金属制品制造领域，具体涉及一种复合型钼坩埚及其制备方法和应用。

背景技术

钼是一种难熔稀有金属，熔点高达2620℃，具有极强的原子间结合力使其在常温和高温下强度都很高；钼具有膨胀系数小，导电率大，导热性能好等优良的物理性能，同时在常温下，钼化学稳定性高，不与盐酸、氢氟酸及碱溶液反应，仅溶于硝酸、王水或浓硫酸之中，对大多数液态金属、非金属熔渣和熔融玻璃亦相当稳定。这些优异的物化性能使得钼及其合金在冶金、玻璃、陶瓷、军工装备、高温机械等领域有广泛的应用。钼坩埚通常包括纯钼坩埚和钼合金坩埚。纯钼坩埚(钼含量大于99.5％)或钼合金坩埚(通常掺入少量的氧化铈、氧化镧、氧化钇中的至少1种，掺入物质总质量百分含量不大于3％)作为钼材的一种，被广泛应用于稀土金属或稀土合金熔炼、玻璃熔炼等过程，由于稀土金属或稀土合金非常活泼，在高温下几乎能与所有金属发生反应，故钼坩埚在制备稀土金属或稀土合金过程中存在一定程度的腐蚀，即使掺入一定的质量的稀土氧化物制备成钼合金坩埚其使用寿命也不长，造成钼坩埚消耗量大，稀土产品中钼含量超标，稀土制备成本高。

碳化钼(Mo₂C)结晶为密排六方晶格，熔点为2690℃，是一类具有很高熔点和硬度、良好热稳定性和机械稳定性、很好抗腐蚀特性的功能材料，已广泛用于各种耐高温、耐磨擦和耐化学腐蚀等领域；Mo₂C具有类似贵金属的电子结构和催化特性，可广泛用于有氢参与的反应如烷烃异构化、不饱和烃加氢、加氢脱硫和脱氮等反应的催化剂，其硬度高，耐磨损，抗擦伤；但Mo₂C是一种间隙固溶体，质硬而脆，难以独立做为制品使用。

鉴于此，有必要对钼坩埚进行改进，提高钼坩埚服役寿命，不仅可以降低稀土金属或稀土合金制备时的生产成本，提高稀土产品质量，也能为国家节约宝贵的钼资源，具有重大意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种复合型钼坩埚，以解决现有技术中的钼坩埚与液态稀土金属或稀土合金发生反应造成钼坩埚渗漏乃至开裂的问题，提高钼坩埚的服役寿命寿命。

本发明的第二个目的在于提供一种复合型钼坩埚的制备方法，该方法工艺简单，碳化钼层厚度可控，采用原位反应在钼坩埚基体表面制备出组织为致密的碳化钼层，基体与表面碳化钼结合紧密，耐热振好，使用寿命长。

本发明的第三个目的在于提供一种复合型钼坩埚的应用，该复合型钼坩埚适用于制备稀土金属或稀土合金，尤其适用于熔盐电解法制备稀土金属或稀土合金，可以提高稀土金属或稀土合金品质，降低生产成本。

为了实现上述技术目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供一种复合型钼坩埚，由基体钼坩埚，及其表面的碳化钼层组成，所述复合型钼坩埚的外表面和/或内表面为碳化钼层。

作为优选，所述碳化钼层的厚度为20～500um。

作为优选，所述复合型钼坩埚的纵剖面形状为U形。

作为优选，所述复合型钼坩埚的底部厚度不小于壁厚。

本发明还提供所述复合型钼坩埚的制备方法，包括以下步骤：

(1)钼坩埚的制备；