[发明专利]一种基于金属有机框架纳米材料的萃取技术检测双酚类化合物及其衍生物的方法有效
| 申请号： | 201811527247.3 | 申请日： | 2018-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN109632985B | 公开（公告）日： | 2021-07-06 |
| 发明（设计）人： | 周佩佩;王学东;刘伟;高曼;王慧利;李艳艳 | 申请（专利权）人： | 温州医科大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人： | 陈加利 |
| 地址： | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 金属 有机 框架 纳米 材料 萃取 技术 检测 双酚类 化合物 及其 衍生物 方法 | ||
1.一种基于金属有机框架纳米材料的萃取技术检测双酚类化合物及其衍生物的方法，其特征在于：该纳米材料为NH2-MIL-101(Fe)材料；双酚类化合物及其衍生物为log Kow范围在1.17~3.96内的双酚类化合物及其衍生物，称为BPs，该方法包含以下步骤：
S1：将5 mL含有BPs的样品溶液加入10~50 mg NH2-MIL-101(Fe)纳米材料，并调节样品pH于2.0~7.0的范围内，再进行超声处理1.0~5.0min，得到超声后液体；
S2：对步骤S1中得到的超声后液体进行离心处理得到液体A，去除该液体A的上清液M后得到液体B；
S3：使用洗脱剂对S2中得到的液体B进行涡旋洗脱1.0~5.0min后进行离心处理得到液体C，收集所述液体C的上清液N，所述洗脱剂为甲醇、乙腈和丙酮中的一种；
S4：对步骤S3中的上清液N进行定容后，进行色谱分析定量；
步骤S3中，对应5 ml样品，所述洗脱剂为0.4 mL甲醇；
使用HPLC-FLD系统进行分析定量，流动相B和C分别是乙腈和pH=3.0的磷酸超纯水；使用22 min的二元梯度进行洗脱，具体条件如下：0.0-3.0 min30% C; 3.1-4.0 min, 30%-40% C; 4.1-17.0 min, 40% C, 17.1-18 min, 40%-30% C, 18-22 min, 30% C；流速为1.0 mL min-1，柱温为30 ℃，样品进样体积为10 μL；荧光激发波长和发射波长分别为233nm和303 nm。
2.根据权利要求1所述的基于金属有机框架纳米材料的萃取技术检测双酚类化合物及其衍生物的方法，其特征在于：步骤S1中，调节所述样品pH值于2.0~6.0的范围内。
3.根据权利要求1至2中任一所述的基于金属有机框架纳米材料的萃取技术检测双酚类化合物及其衍生物的方法，其特征在于：步骤S2中，所述超声时间为2min。
4.根据权利要求1所述的基于金属有机框架纳米材料的萃取技术检测双酚类化合物及其衍生物的方法，其特征在于：步骤S3中，涡旋洗脱时间为1 min。
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