[发明专利]一种基于金属有机框架纳米材料的萃取技术检测双酚类化合物及其衍生物的方法

说明书

本发明提供一种基于金属有机框架纳米材料的萃取技术检测双酚类化合物及其衍生物的方法。该纳米材料为NH₂‑MIL‑101(Fe)材料，双酚类化合物及其衍生物为log K_ow范围在1.17～3.96内的双酚类化合物及其衍生物，称为BPs。该方法包含以下步骤：S1：将吸附剂NH₂‑MIL‑101(Fe)加入含有BPs的样品中并调节样品PH于2.0～7.0的范围内，再进行超声处理1.0～5.0min，得到超声后液体；S2：对步骤S1中得到的超声后液体进行离心处理得到液体A，去除该液体A的上清液M后得到液体B；S3：使用洗脱剂对S2中得到的液体B进行涡旋洗脱1.0～5.0min后进行离心处理得到液体C，收集所述液体C的上清液N，所述洗脱剂为甲醇、乙腈和丙酮中的一种；S4：对步骤S3中的上清液N进行定容后，进行色谱分析定量。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及基于金属有机框架材料的分散微固相萃取技术以双酚类化合物及其衍生物的方法

背景技术

金属有机框架(Metal Organic Frameworks，MOFs)，也称多孔配位聚合物(PorousCoordination Polymers，PCPs)，是具有高度有序三维结构晶体，由金属离子(簇或二级结构单元(SBUs))和有机配体(连接子)通过配位键自组装形成的网状骨架结构。MOFs具有超高的比表面积，最高可达10400m²g^-1，而一般的纳米材料的比表面积要远远低于此值。此外，MOFs还具有特定孔径(约0.3～10nm)的均匀结构化空腔，超低密度(低至0.13g cm^-3)和热稳定性(约300～600℃)以及强吸附亲和力等。而且，中心金属、配位不饱和金属位点(CUS或开放金属位点)、功能化连接体和活性负载物质可用于MOF材料的合成、改性和后修饰。MOFs的以上突出特点使得这些杂化有机-无机材料成为分离科学中理想的样品前处理吸附剂。

在分散微固相萃取中，吸附剂与目标分子间的氢键作用和与开放金属位点的配位在萃取过程中均起着重要作用。一般而言对于同种类型的有机物，相比极性小的有机物，传统纳米材料与极性有机化合物之间的吸附作用更弱，因此传统吸附剂无法满足分析要求。

虽目前还无报道，但发明人研究得到：MOFs表面的氨基与双酚类化合物及其衍生物(BPs)产生的氢键作用力将大大提高分析萃取性能，并以此为基础制定本发明方案。

发明内容

本发明提供了一种基于金属有机框架纳米材料的萃取技术检测双酚类化合物及其衍生物的方法，不仅精密度高、检出限低，且操作简便，非常适合环境样品中痕量BPs的分析检测。

一种基于金属有机框架纳米材料的萃取技术检测双酚类化合物及其衍生物的方法。该纳米材料为NH₂-MIL-101(Fe)材料；双酚类化合物及其衍生物为log K_ow范围在1.17～3.96内的双酚类化合物及其衍生物，称为BPs，该方法包含以下步骤：

S1：将吸附剂NH₂-MIL-101(Fe)加入含有BPs的样品中并调节样品PH于2.0～7.0的范围内，再进行超声处理1.0～5.0min，得到超声后液体；

S2：对步骤S1中得到的超声后液体进行离心处理得到液体A，去除该液体A的上清液M后得到液体B；

S3：使用洗脱剂对S2中得到的液体B进行涡旋洗脱1.0～5.0min后进行离心处理得到液体C，收集所述液体C的上清液N，所述洗脱剂为甲醇、乙腈和丙酮中的一种；

S4：对步骤S3中的上清液N进行定容后，进行色谱分析定量。

进一步设置，步骤S1中，调节所述样品pH值于2.0～6.0的范围内。

在此基础上进一步设置，步骤S2中，对应5ml样品，所述NH₂-MIL-101(Fe)使用量为30mg。