[发明专利]一种聚合型受阻胺类光稳定剂HA-88的制备方法有效
申请号: | 201811527253.9 | 申请日: | 2018-12-13 |
公开(公告)号: | CN109503554B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 王梓;范小鹏;管波;孙春光;李海平;郭平武 | 申请(专利权)人: | 天津利安隆新材料股份有限公司;利安隆(中卫)新材料有限公司;浙江常山科润新材料有限公司;利安隆(珠海)新材料有限公司 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;C08K5/3492 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 李素兰 |
地址: | 300384 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合 受阻 胺类光 稳定剂 ha 88 制备 方法 | ||
1.一种聚合型受阻胺类光稳定剂HA-88的制备方法,其特征在于:该方法先使N,N’-双(3-氨丙基)乙二胺与第一部分三聚氯氰反应生成6-氯-1,3,5-三嗪-2,4-双(1,5,8,12-四氮杂正十二烷),再加入第二部分三聚氯氰进行缩合反应,最后以N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺进行封端;
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:N,N’-双(3-氨丙基)乙二胺与第一部分三聚氯氰的摩尔比为1:(0.4~0.6)。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:N,N’-双(3-氨丙基)乙二胺与第一部分三聚氯氰的摩尔比为1:(0.45~0.55)。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:N,N’-双(3-氨丙基)乙二胺与第二部分三聚氯氰的摩尔比为1:(1.5~3)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:N,N’-双(3-氨丙基)乙二胺与第二部分三聚氯氰的摩尔比为1:(1.7~2.5)。
6.根据权利要求1、2、5任一项所述的方法,其特征在于:在体系温度为8~12℃时加入第一部分三聚氯氰和第二部分三聚氯氰。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:在8~12℃加入第一部分三聚氯氰后,此温度下反应一段时间后,再升温至40~50℃反应,直至反应液中N,N’-双(3-氨丙基)乙二胺转化率大于99%,然后将体系降温至8~12℃,再加入第二部分三聚氯氰,保温反应。
8.根据权利要求1、2、5、7任一项所述的方法,其特征在于:N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺加入反应体系后,先在40~45℃反应一段时间,再升温至100~115℃反应。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺加入反应体系后,先在40~45℃反应一段时间,再升温至100~115℃反应。
10.根据权利要求1、2、5、7、9任一项所述的方法,其特征在于:该反应在催化剂的作用下进行,所述催化剂为碱金属的氢氧化物或盐。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:所述催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠或前述各物质的水溶液中的一种。
12.根据权利要求1、2、5、7、9、11任一项所述的方法,其特征在于:该反应在溶剂中进行,所述溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:按照N,N’-双(3-氨丙基)乙二胺,第一部分三聚氯氰,第二部分三聚氯氰的摩尔比为1:(0.4~0.6):(1.5~3)进行投料,首先控制N,N’-双(3-氨丙基)乙二胺溶液的温度为8~12℃,向其中滴加第一部分三聚氯氰溶液,滴加完毕后投入催化剂,升温至40~50℃反应至反应液中N,N’-双(3-氨丙基)乙二胺转化率大于99%;然后降温至8~12℃,向其中滴加第二部分三聚氯氰溶液,并投入催化剂,保温反应至反应液中6-氯-1,3,5-三嗪-2,4-双(1,5,8,12-四氮杂正十二烷)转化率大于99%;最后向体系中加入N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺和催化剂,升温至40~45℃反应一段时间后,再升温至100~115℃反应,即得。
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